ICS 77.120 YS H 71 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T574.4—2009 代替YS/T574.4—2006 电真空用粉化学分析方法 钼蓝分光光度法测定磷量 Methods for chemical analysis of zirconium powder for electro-vacuum uses-The molybdenum blue spectrophotometric method for determination of phosphorus 2009-12-04发布 2010-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T574.4—2009 前 YS/T574《电真空用锆粉化学分析方法》分为八个部分： YS/T574.1 电真空用锆粉化学分析方法 重量法测定总锆及活性锆量； YS/T574.2 电真空用锆粉化学分析方法 磺基水杨酸分光光度法测定铁量； YS/T574.3 电真空用锆粉化学分析方法 钼蓝分光光度法测定硅量； -YS/T574.4 电真空用锆粉化学分析方法 钼蓝分光光度法测定磷量； YS/T574.5 电真空用锆粉化学分析方法 电感耦合等离子体发射光谱法测定钙、镁量； -YS/T574.6 电真空用锆粉化学分析方法 铬天青S分光光度法测定铝量； YS/T574.7 电真空用锆粉化学分析方法 次甲基蓝分光光度法测定硫量； YS/T574.8 惰性气氛加热热导法测定氢量。 电真空用锆粉化学分析方法 本部分为YS/T574的第4部分。 本部分代替YS/T574.4&电真空用锆粉化学分析方法 钼蓝光度法测定磷》（原GB/T3256.4- 1982)。 本部分与YS/T574.4一2006相比主要变化如下： 补充了精密度与质量保证和控制条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由西部金属材料股份有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分由中信锦州铁合金股份有限公司、西北有色金属研究院参加起草。 本部分主要起草人：周金芝、叶红川、杨军红、李波、安宝兰、王翠香。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： YS/T574.4—2006。 YS/T574.4—2009 电真空用锆粉化学分析方法 钼蓝分光光度法测定磷量 1范围 本部分规定了锆粉中磷量的测定方法。 本部分适用于电真空用锆粉中磷含量的测定。测定范围（质量分数）：0.001%~0.010%， 2方法原理 试样用硝酸、氢氟酸分解，以硼酸掩蔽氟离子，用高锰酸钾将亚磷酸氧化为磷酸。在硝酸介质中，磷 酸离子与钼酸铵形成磷钼黄杂多酸，用正丁醇-三氯氟甲烷混合溶液萃取，以氯化亚锡将磷钼黄还原为磷 钼蓝并反萃取到水相中。于分光光度计700nm处测量其吸光度。 锆基体无干扰。待测溶液中含砷、钛、锯各1000ug不干扰测定。含铜、镍各800μg以下不干扰测 定。 3试剂 3.1氢氟酸(pl.13g/mL)，优级纯。 3.2盐酸(pl.19g/mL)。 3.3硼酸饱和溶液。 3.4硝酸(1十1)：将硝酸（pl.42g/mL)煮沸3min~5min，驱尽氮的氧化物后配制。 3.5高锰酸钾溶液（40g/L）。 3.6亚硝酸钠溶液(10g/L)。 3.7钼酸铵溶液(10g/L)。 3.8氯化亚锡溶液(10g/L)：称取1.0g氯化亚锡，置于干燥的烧杯中，加人8mL盐酸（3.2)溶解，用 水稀释至100mL，混匀。用时现配。 3.9正丁醇-三氯甲烷混合溶液（1十3）。 3.10磷标准贮存溶液：称取0.4394g预先在105℃110℃烘干2h的磷酸二氢钾（优级纯），置于 250mL烧杯中，用水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含 100μg磷。 3.11磷标准溶液：移取10.00mL磷标准贮存溶液（3.10），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。此溶液每毫升含10uμg磷。 4仪器 分光光度计。 5分析步骤 5.1试料 称取0.20g试样，精确至0.0001g。 5.2空自试验 随同试料做空白试验。 1 YS/T574.4—2009 5.3测定 5.3.1将试料(5.1)置于100mL铂皿中，加人7mL硝酸（3.4)，0.5mL~1.0mL氢氟酸（3.1)，待反 应停止后，在石棉网上加热使试样溶解。 5.3.2加人15mL硼酸饱和溶液（3.3），滴加高锰酸钾溶液（3.5)至试液呈紫红色并过量3～5滴，加 热煮沸2min~3min，滴加亚硝酸钠溶液（3.6）至紫红色消失，继续煮沸3min～5min，驱尽氮的氧 化物。 5.3.3取下冷却至室温，移人100mL分液漏斗中，使溶液体积约为45mL。 5.3.4加人25mL正丁醇-三氯甲烷混合溶液（3.9)、6mL酸铵溶液（3.7)，振荡1min，静置分层。 5.3.5将有机相移入另一个100mL分液漏斗中（对于含磷量较高的试样，可再加人10mL正丁醇-三 氯甲烷(3.9)再萃取一次，以确保萃取完全。将两次萃取的有机相合并），加入15.00mL氯化亚锡溶液 (3.8)，振荡15s，静置分层，弃去有机相。 5.3.6将部分水相移人1cm比色皿中，以随同试料空白为参比，于分光光度计700nm处测量其吸光 度，从工作曲线上查出相应的磷含量。 5.4工作曲线的绘制 移取0mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL磷标准溶液（3.11），分别置于一组 100mL铂血中，加人7mL硝酸（3.4），0.5mL~1mL氢氟酸（3.1)和15mL硼酸饱和溶液（3.3），放 置5min~10min后移人100mL分液漏斗中，使溶液体积为45mL。以下分析步骤按5.3.4～5.3.5 进行。将部分水相移人1cm比色血中，以试剂空白为参比，于分光光度计700nm处测量其吸光度。 以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 6分析结果的计算 磷含量以磷的质量分数W计，数值以%表示，按式(1)计算： ml ×100 (1 ) Wi= mo 式中： mi- 从工作曲线上查得的磷量，单位为克（g)； 试料的质量，单位为克（g）。 mo- 7精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)情况不超过5%。重复性限(r)参见表1数据。 表 1 磷的质量分数/% 0. 004 2 重复性限r/% 0, 001 7.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 表 2 磷的质量分数/% 允许差/% 0.0010~0.0030 0. 000 6 0.0030~0.006 0 0.001 0 0.0060~0.010 0 0.001 5 2 YS/T574.42009 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样代替），每周或每两周校 核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。 中华人民共和国有色金属 行业标准 电真空用锆粉化学分析方法 钼蓝分光光度法测定磷量 YS/T574.4—2009 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印剧 各地新华书店经销 开本880×12301/16印张0.5字数7千字 2010年3月第一版2010年3月第一次印刷 书号：155066·2-20419） 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T574.4-2009 举报电话：(010)68533533 中华人民共和国有色金属 行业标准 电真空用锆粉化学分析方法 钼蓝分光光度法测定磷量 YS/T574.4—2009 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印剧 各地新华书店经销 开本880×12301/16印张0.5字数7千字 2010年3月第一版2010年3月第一次印刷 书号：155066·2-20419） 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T574.4-2009 举报电话：(010)68533533