ICS 77. 120. 99 H 63 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T568.6—2008 代替YS/T568.6—2006 氧化锆、氧化铪化学分析方法 钛量的测定 二安替吡啉甲烷分光光度法 Chemical analysis methods for zirconium oxide and hafnium oxide- Determination of titamium content- Diantipyrylmethane spectrophotometric method 2008-03-12发布 2008-09-01实施 国家发展和改革委员会 发布 数码防伪 YS/T568.6—2008 前 言 YS/T568《氧化锆、氧化铪化学分析方法》共分为11个部分： 第1部分：氧化锆和氧化铪合量的测定苦杏仁酸重量法； -第2部分：铁量的测定 磺基水杨酸分光光度法； 第3部分：硅量的测定 硅钼蓝分光光度法； 第4部分：铝量的测定 铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法； -第5部分：钠量的测定 火焰原子吸收光谱法； -第6部分：钛量的测定 二安替吡啉甲烷分光光度法； 第7部分：磷量的测定 锑盐-抗坏血酸-磷钼蓝分光光度法； 第8部分：氧化锆中铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、铪量的测定 电感耦合等离子体发 射光谱法； 第9部分：氧化铪中铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、锆量的测定 电感耦合等离子体发 射光谱法； 第10部分：锰量的测定高碘酸钾分光光度法； -第11部分：镍量的测定α-联呋嘴甲酰二分光光度法。 本部分为第6部分。 本部分代替YS/T568.6—2006《氧化锆、氧化铪中钛量的测定》（原GB/T2590.6—1981)。 本部分与YS/T568.6—2006相比主要变化如下： 工作曲线范围由0~2.4μg/mL调整为0～~3.0μg/mL； 增加了“7.1重复性”条款； 增加了“8质量保证与控制”条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负资起草。 本部分由广州有色金属研究院、北京有色金属研究总院起草。 本部分主要起草人：麦丽碧、戴凤英、张永进、刘天平、王木兰。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T2590.6—1981、YS/T568.6-—2006。 I 建筑321---标准查询下载网 www. jz321. net YS/T568.6—2008 氧化锆、氧化铪化学分析方法 钛量的测定 二安替吡嘛甲烷分光光度法 1范围 本部分规定了氧化锆、氧化铪中钛含量的测定方法。 本部分适用于氧化锆、氧化铪中钛含量的测定。测定范围：0.005%～2.5%。 2方法提要 试样以硫酸、硫酸铵溶解（或用氢氟酸和硝酸分解，加硫酸冒烟赶去氢氟酸），加人草酸掩蔽主体锆、 铪，以抗坏血酸消除铁的干扰。在硫酸介质中，钛与二安替吡啉甲烷形成黄色络合物，于分光光度计波 长430nm处测量其吸光度。 3试剂 3.1硫酸铵。 3.2盐酸(p1.19g/mL)。 3.3硫酸(p1.84g/mL)。 3.4氢氟酸（p1.13g/mL)。 3.5硝酸(p1.42g/mL)。 3.6二安替吡啉甲烷溶液（50g/L）：称取20g二安替吡啉甲烷，置于500mL烧杯中，加人400mL盐 酸（1十24），加热并搅拌至完全溶解，冷却，过滤至棕色瓶中。 3.7草酸溶液（100g/L）。 3.8抗坏血酸溶液(10g/L)：用时现配。 3.9硫酸(1+1)。 3.10钛标准贮存溶液：称取1.0000g金属钛[w(Ti)≥99.9%]，置于250mL铂皿中，加人少量水后 慢慢滴加氢氟酸（3.4)使其溶解，再滴加硝酸（3.5)将低价钛完全氧化，加人10mL硫酸（3.3），摇匀，在 电炉上蒸发至冒白烟，取下、冷却。用水移入1000mL容量瓶中，用硫酸（1十19)稀释至刻度。此溶液 1mL含1.00mg钛。 3.11钛标准溶液：移取25mL钛标准贮存溶液（3.10），置于250mL容量瓶中，加人15mL硫酸 （3.9），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100μg钛。 4仪器 分光光度计。 5分析步骤 5.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 5.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 1 YS/T 568.62008 5.3空白试验 随同试料做空白试验。 5.4测定 5.4.1将试料（5.1)置于100mL干烧杯中，加入2g硫酸铵（3.1)、2mL硫酸（3.3)，盖上表血，在电炉 上加热至试样完全溶解，冷却。（或将试料置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，吹少量水，加人2mL氢氟 酸（3.4)、2mL硝酸（3.5），在电炉上微热使其溶解，加人2mL硫酸（3.3)，继续加热至冒硫酸烟赶去氢 氟酸。)加人7mL草酸溶液（3.7），稍稍加热，冷却。按表1定容并分取试液置于50mL容量瓶中，补加 硫酸(3.9)和草酸溶液（3.7)。 表 1 钛的质量分数/% 试料量/g|试液总体积/mL分取试液体积/mL加人硫酸量（3.9)/mL|草酸溶液（3.7)/mL 0.005~0.075 0. 20 全量 - - 0.075~0.75 0. 20 100 10 3. 6 6. 3 0.75~2.5 0. 10 100 3. 8 5 6. 7 5.4.2加人1mL抗坏血酸溶液（3.8），摇匀。加入4mL盐酸（3.2），15mL二安替吡啉甲烷溶液 （3.6），用水稀释至刻度，摇匀。打开瓶塞，于沸水浴中加热30min，取出，冷却。 5.4.3将部分溶液(5.4.2)移入1cm吸收皿中，以水作参比，于分光光度计波长430nm处测量其吸光 度，减去随同试料空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的钛量。 5.5工作曲线的绘制 容量瓶中，加入4mL硫酸（3.9），7mL草酸溶液（3.7)，以下按5.4.2进行。 5.5.2将部分溶液移人1cm吸收皿中，以水作参比，于分光光度计波长430nm处测量其吸光度。减 去试剂空白溶液的吸光度，以钛量为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 6 分析结果的计算 钛含量以钛的质量分数w(Ti)计，数值以%表示，按公式(1)计算： -×100 ·(1) mo 式中： 自工作曲线上查得的钛量，单位为微克（μg）； 一试料的质量，单位为克（g)； mo R—--分取倍数，5.4.1表1中三种情况的R值分别为1、10、20。 7精密度 7.1重复性条款 的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限（r)情况不超过5%。重复性限(r)按表2数据采用线性 内插法求得。 表 2 钛的质量分数/% 0. 005 1 0. 010 4 0.080 1 0. 499 1. 00 重复性限r/% 0. 000 6 0. 001 4 0.005 0 0. 010 0. 031 7.2允许差 实验室间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。 2 建筑321---标准查询下载网 www. jz321. net YS/T568.6—2008 表 3 允许差/% 钛的质量分数/% 0. 000 6 0. 005 0~0. 008 0 0. 001 5 >0. 008 0~0. 040 0 0. 006 >0. 040 0~0.100 0. 010 >0.100~0.500 0. 03 >0.500~1.00 0. 05 >1.00~2.50 3质量保证和控制 8 分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一 次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。 YS/T 568.6—2008 中华人民共和国有色金属 行业标准 氧化锆、氧化铪化学分析方法 钛量的测定 二安替吡啉甲烷分光光度法 YS/T568.6—2008 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×1230 1/16 印张0.5 字数7千字 2008年5月第一版 2008年5月第一次印刷 * 书号：155066·2-18676 定价10.00元 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T568.6-2008 举报电话：(010)68533533 建筑321---标准查询下载网 www. jz321. net YS/T 568.6—2008 中华人民共和国有色金属 行业标准 氧化锆、氧化铪化学分析方法 钛量的测定 二安替吡啉甲烷分光光度法 YS/T568.6—2008 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×1230 1/16 印张0.5 字数7千字 2008年5月第一版 2008年5月第一次印刷 * 书号：155066·2-18676 定价10.00元 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T568.6-2008 举报电话：(010)68533533 建筑321---标准查询下载网 www. jz321. net