ICS 77.120. 99 YS H 63 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T568.4-2008 代替YS/T568.4—2006 氧化锆、氧化铪化学分析方法 铝量的测定 铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法 Chemical analysis methods for zirconium oxide and hafnium oxide -Determination of aluminium content --Chronic azurol-S-tetradrcylpyridine chloride spectrophotometric method 2008-03-12发布 2008-09-01实施 国家发展和改革委员会 发布 YS/T568.4—2008 前言 YS/T568《氧化锆、氧化铪化学分析方法》共分为11个部分： 第1部分：氧化锆和氧化铪含量的测定苦杏仁酸重量法； 第2部分：铁量的测定 磺基水杨酸分光光度法； 第3部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法； 一第4部分：铝量的测定铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法； 第5部分：钠量的测定火焰原子吸收光谱法； 第6部分：钛量的测定 二安替吡啉甲烷分光光度法； 第7部分：磷量的测定锑盐-抗坏血酸-磷钼蓝分光光度法； 第8部分：氧化锆中铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、铪量的测定 电感耦合等离子体发 射光谱法； 一第9部分：氧化铪中铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、锆量的测定 电感耦合等离子体发 射光谱法； 第10部分：锰量的测定 高碘酸钾分光光度法； 第11部分：镍量的测定 α联呋哺甲酰二分光光度法。 本部分为第4部分。 本部分代替YS/T568.3一2006《氧化锆、氧化铪中铝量的测定》（原GB/T2590.10—1981）。 本部分与YS/T568.3一2006相比主要变化如下： 增加了“7.1重复性”条款； 增加了“8质量保证与控制”条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分由北京有色金属研究总院起草。 本部分主要起草人：刘英、李满芝、藏慕文。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T2590.4-1981、YS/T568.3-2006。 I YS/T568.4—2008 氧化锆、氧化铪化学分析方法 铝量的测定 铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法 1范围 本部分规定了氧化锆及氧化中铝含量的测定方法。 本部分适用于氧化锆及氧化铪中铝含量的测定。测定范围：0.005%～0.2%。 2方法提要 试料以硫酸、硫酸铵溶解，用N-苯甲酰-N-苯基羟胺三氯甲烷溶液萃取分离主体锆、铪及铁、钛等干 扰元素。分离后，残留的铁用邻菲啰啉、抗坏血酸掩蔽。在pH5.8的乙酸-乙酸钠介质中，铝与铬天青 S、氟化十四烷基吡啶形成有色络合物，于分光光度计波长630nm处，测其吸光度。 若试样中含有少量铀、针，可在显色时加人碳酸钠溶液消除影响。 3试剂 3.1硫酸铵，优级纯。 3.2硫酸(p1.84g/mL），优级纯。 3.3硝酸（pl.42g/mL），优级纯。 3.4三氯甲烷。 3.5盐酸(1十19)。 3.6氮水(1十1)。 3.7铬天青S-氯化十四烷基吡啶溶液：称取0.3g铬天青S和2g氯化十四烷基吡啶，分别溶于少量 水中，然后合并，用水稀释至1000mL，混匀。 3.8邻菲啰啉溶液（10g/L）。 3.9抗坏血酸溶液(10g/L)：用时现配。 3.102,4-二硝基酚溶液（1g/L）：称取0.1g2，4-二硝基酚溶于100mL乙醇中。 3.11乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH5.8）：称取90.2g无水乙酸钠，溶于水中，加入6.0mL冰乙酸，用水 移人1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。 烷中。 3.13铝标准浴液： 3.13.1称取1.0000g金属铝[w(AI)>99.9%，置于聚乙烯烧杯中，加人20mL水、3g氢氧化钠， 待其完全溶解后，用盐酸(pl.19)慢慢中和至出现沉淀，并过量20mL，不断搅揽拌使其溶解。冷却，用水 移人1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1mg铝。 稀释至刻度，摇匀。此浴溶液1mL含100μg铝。 3.13.3移取25.00mL溶液（3.13.2），置于250mL容量瓶中，加人0.5mL盐酸（pl.19g/mL），用水 稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含10μg铝。 1I YS/T568.4—2008 4仪器 分光光度计。 5分析步骤 5.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表 1 铝的质量分数/% 试料量/g 试液总体积/mL 分取试液体积/mL 0.005~0.01 0. 20 100 20 >0. 01~0. 05 0. 20 100 20 >0.05~0.1 0. 10 100 10 >0.1~0.2 0. 10 250 10 5.2测定次数 独立的进行两次测定，取其平均值。 5.3空白试验 随同试料（5.1)做空白试验。 5.4测定 5.4.1将试料(5.1)置于100mL干烧杯中，加人3mL硫酸(3.2)和2g硫酸铵(3.1)，盖上表Ⅲ，在电 炉上加热至试料完全溶解。冷却，用水吹洗表血及杯壁，按表1，用水移人相应容量瓶中，并稀释至刻 度，摇匀。 5.4.2按表1移取溶液（使铝量为1μg～8μg），置于50mL或100mL分液漏斗中，加人10mL 25g/LBPHA三氯甲烷溶液（3.12），剧烈振荡2min。静置分层后，弃去有机相，重复萃取一次。加入 10mL三氯甲烷（3.4)，振荡0.5min，静暨分层后，弃去有机相。将水相放人50mL烧杯中，用少量水 洗涤分液漏斗，洗涤液并入烧杯中，低温加热至冒白烟，取下，趁热沿杯壁滴加20滴硝酸（3.3），再加热 至冒浓厚白烟，取下。冷却，沿杯壁吹入少量水，混匀。微热溶解盐类，冷却后用水移入50mL容量瓶 中.使溶液体积约为15mL。 5.4.3加人2滴2,4-二硝基酚溶液（3.10)，用氨水(3.6)调节至溶液变黄，再滴加盐酸(3.5)至黄色恰 好消失。加入2mL邻菲啰啉溶液（3.8)，摇匀。加入2mL抗坏血酸溶液（3.9)，摇匀。沿瓶壁加入 5mL铬天青S-氯化十四烷基吡啶溶液（3.7)，轻轻摇匀。加人5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（3.11），用水 稀释至刻度，摇匀。 5.4.4试液放置15min后，移人1cm吸收血中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长630nm处，测 其吸光度。减去随同试料的空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铝量。 5.5工作曲线的绘制 移取0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00mL铝标准溶液（3.13.3)，分别置于一组50mL容量瓶中，加 水使体积约为15mL，以下按分析步骤5.4.3操作，试液放置15min后，移人1cm吸收血中，以试剂空 白为参比，于分光光度计波长630nm处，测其吸光度，绘制工作曲线。 6分析结果的计算 铝含量以铝的质量分数w(AI)计，数值以%表示，按公式(1)计算： ×100 (1 ) mo.Vi 2 YS/T568.4—2008 式中： -从工作曲线上查得的铝量，单位为微克（ug）； m1- 试料的质量，单位为克(g)； mo- V——试液总体积，单位为毫升(mL)； Vi——分取试液体积，单位为毫升(mL)。 精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限(r）的情况不超过5%。重复性限（r)按表2数据采用线 性内插法求得。 表 2 铝的质量分数/% 重复性限(r)/% 0. 006 5 0. 000 7 0. 016 0. 003 0, 067 0. 004 0. 149 0. 009 注：重复性限（r)为2.8×S，S.为重复性标准差。 7.2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。 表 3 铝的质量分数/% 允许差/% 0.0050~0.0100 0. 001 0 >0.0100~0.050 0. 004 >0.050~0.100 0. 006 >0.100~0.200 0. 015 质量保证与控制 分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核 次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。 568.4—2008 YS'T 中华人民共和国有色金属 行业标准 氧化、氧化铪化学分析方法 铝量的测定 铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法 YS/T568.4—2008 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16印张0.5字数8千字 2008年5月第一版2008年5月第一次印刷 x 书号：155066·2-18674 如有印装差错 告由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T568.4-2008 举报电话：(010)68533533 568.4—2008 YS'T 中华人民共和国有色金属 行业标准 氧化、氧化铪化学分析方法 铝量的测定 铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法 YS/T568.4—2008 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：685