ICS 77.120.99 YS H 63 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T568.2-2008 代替YS/T568.2—2006 氧化锆、氧化铪化学分析方法 铁量的测定 磺基水杨酸分光光度法 Chemical analysis methods for zirconium oxide and hafnium oxide Determination of iron content--Sulfosal icylic acid spectrophotometric method 2008-09-01实施 2008-03-12发布 国家发展和改革委员会 发布 YS/T568.2—2008 前言 YS/T568《氧化锆、氧化铪化学分析方法》共分为11个部分： 第1部分：氧化锆和氧化铪合量的测定苦杏仁酸重量法； 第2部分：铁量的测定 磺基水杨酸分光光度法； -第3部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法； 第4部分：铝量的测定 铬天青S氯化十四烷基吡啶分光光度法； 第5部分：钠量的测定火焰原子吸收光谱法； 第6部分：钛量的测定 二安替吡啉甲烷分光光度法； 第7部分：磷量的测定 锑盐-抗坏血酸-磷钼蓝分光光度法； 第8部分：氧化锆中铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、铪量的测定 电感耦合等离子体发 射光谱法； 第9部分：氧化铪中铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、锆量的测定 电感耦合等离子体发 射光谱法； 第10部分：锰量的测定高碘酸钾分光光度法； 第11部分：镍量的测定α-联喃甲酰二分光光度法。 本部分为第2部分。 本部分代替YS/T568.2—2006《氧化锆、氧化铪中铁量的测定》（原GB/T2590.2—1981)。 本部分与YS/T568.2一2006相比主要变化如下： -工作曲线范围由0~7.0μg/mL调整为0~2.5μg/mL； 增加了“7.1重复性”条款； 增加了“8质量保证与控制”条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分由广州有色金属研究院、北京有色金属研究总院起草。 本部分主要起草人：张永进、戴凤英、麦丽碧、刘天平、范瑛。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T2590.2—1981、YS/T568.2—2006。 I YS/T568.2—2008 氧化锆、氧化铪化学分析方法 铁量的测定磺基水杨酸分光光度法 1范围 本部分规定了氧化锆、氧化铪中铁含量的测定方法。 本部分适用于氧化锆、氧化铪中铁含量的测定。测定范围：0.03%～2.0%。 2方法提要 试料以硫酸、硫酸铵溶解，在pH8～11的氨性溶液中，铁与磺基水杨酸生成黄色络合物，于分光光 度计波长425nm处测量其吸光度。 锆、铪基体无干扰。待测溶液中各存在20μg锰，50μg铜、镍、铀，300μg铝，500μg针，1000μg 钛、磷不干扰测定。锰大于30μg，铀大于100μg时有干扰，可分别以盐酸羟胺和碳酸铵掩蔽。 3试剂 3.1硫酸铵。 3.2石 硫酸(pl.84g/mL)。 3.3石 磺基水杨酸溶液（250g/L）。 3.4 盐酸羟胺溶液(100g/L)。 3.5 氮水(p0.90g/mL)。 3.6碳酸铵溶液(100g/L)。 3.7硝酸(1十1)。 3.8铁标准贮存溶液：称取1.0000g金属铁【w(Fe)>99.9%)，置于100mL烧杯中，加30mL硝酸 （3.7)，待溶解完全后加热除去氮的氧化物，冷却，移人1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液 1mL含1mg铁。 3.9铁标准溶液：移取25.00mL铁标准贮存溶液（3.8)，置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇 匀。此溶液1mL含100μg铁。 4仪器 分光光度计。 5分析步骤 5.1试料 称取0.10g试样，精确至0.0001g。 5.2测定次数 独立进行两次测定，取其平均值。 5.3空白试验 随同试料(5.1)做空白试验。 5.4测定 5.4.1将试料(5.1)置于150mL烧杯中，加人2.5mL硫酸(3.2)、2.5g硫酸铵（3.1)，盖上表面皿，在 1 YS/T568.2—2008 电炉上加热至试料完全溶解，稍冷。按表1定容并分取试液置于100mL容量瓶中。 表 1 铁的质量分数/% 试液总体积/mL 分取试液体积/mL 0.03~0.20 全量 0.20~1.0 50 10 1.0~2.0 50 5 5.4.2加入10mL磺基水杨酸溶液（3.3）、2mL盐酸羟胺溶液（3.4)（试液中锰量小于30μg亦可不加 盐酸羟胺溶液），用氨水(3.5)中和至红棕色，加入5mL碳酸铵溶液（3.6)(试液中铀量小于100μg亦可 不加碳酸铵溶液），继续用氮水（3.5)中和至黄色并过量2mL，用水稀释至刻度，摇匀。 5.4.3将部分溶液移入2cm吸收血中，以水作参比，于分光光度计波长425nm处测量其吸光度。减 去随同试料空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铁量。 5.5工作曲线的绘制 中，各加入30mL水、10mL磺基水杨酸溶液（3.3），以下按5.4.2步骤进行。 5.5.2将部分溶液移入2cm吸收血中，以水作参比，于分光光度计波长425nm处测量其吸光度。减 去试剂空白溶液的吸光度，以铁量为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 分析结果的计算 6 铁含量以铁的质量分数w(Fe)计，数值以%表示，按公式(1)计算： w(Fe) = mi ×R×10-6 -×100 ·（1) mo 式中： 自工作曲线上查得的铁量，单位为微克（ug）； m" 试料的质量，单位为克（g)； R一—分取倍数，5.4.1表1中三种情况的R值分别为1、5、10。 7精密度 7.1重复性条款 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表2的数据采用 线性内插法求得。 表 2 铁的质量分数/% 0. 032 0. 104 0. 701 1. 50 2. 01 0. 004 0. 011 0. 022 0. 036 重复性限(r)/% 0. 05 7.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。 表 3 铁的质量分数/% 允许差/% 0.030~0.060 0. 006 >0.060~0.100 0.008 YS/T568.2—2008 表3(续) 铁的质量分数/% 允许差/% 0. 015 >0.100~0.300 >0.300~0.60 0. 02 >0.60~1.00 0. 03 >1. 00~2. 00 0. 05 8 质量保证和控制 分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一 次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。 32—2008 568 YS/T 中华人民共和国有色金属 行业标准 氧化锆、氧化铪化学分析方法 铁量的测定磺基水杨酸分光光度法 YS/T568.22008 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印剧 各地新华书店经销 * 开本880X12301/16印张0.5字数7千字 2008年5月第一版2008年5月第一次印刷 * 书号：155066·2-18672 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T~568.2-2008 举报电话：(010)68533533 32—2008 568 YS/T 中华人民共和国有色金属 行业标准 氧化锆、氧化铪化学分析方法 铁量的测定磺基水杨酸分光光度法 YS/T568.22008 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印剧 各地新华书店经销 * 开本880X12301/16印张0.5字数7千字 2008年5月第一版2008年5月第一次印刷 * 书号：155066·2-18672 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T~568.2-2008 举报电话：(010)68533533