ICS 77.120.99 YS H 68 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T563—2009 代替YS/T563—2006 贵金属合金化学分析方法 铂钯佬合金中钯量、量的测定 丁二重量法、氯化亚锡分光光度法 Methods for chemical analysis of precious metals alloys- Platinum-palladium-rhodium alloys- Determination of palladium and rhodium content- Diacetyldioxime gravimetriy, tin ( I )chloride spectrophotometry 2009-12-04发布 2010-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T563—2009 前 言 本标准代替YS/T563一2006《铂钯佬合金化学分析方法 钯量及铠量的测定》。 本标准与YS/T563一2006相比，主要有如下变动： 标准名称由YS/T563一2006《铂钯佬合金化学分析方法 钯量及量的测定》改为《贵金属合 金化学分析方法铂钯合金中钯量、量的测定丁二重量法、氯化亚锡分光光度法》； 测定范围由原来的Pd4%、Rh3.5%修改为：Pd3%~8%；Rh3%~5%。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位：贵研铂业股份有限公司。 本标准主要起草人：罗一江、陶赛祥、马媛。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T1488-1979; YS/T563—2006。 YS/T563—2009 贵金属合金化学分析方法 铂钯合金中钯量、佬量的测定 丁二肪重量法、氯化亚锡分光光度法 1范围 本标准规定了铂钯佬合金中钯、含量的测定方法。 本标准适用于PtPdRh合金中钯、含量的测定。测定范围：Pd3%～8%，Rh3%～5%。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 YS/T371贵金属合金化学分析方法总则及一般规定 3方法原理 试料用盐酸-硝酸混合酸溶解。在溴酸钠、碳酸氢钠(pH8)介质中使钯佬呈水合氧化物沉淀与铂分 离。在稀盐酸介质中，用丁二沉淀钯，重量法测定钯量。用氯化亚锡分光光度法测定量。 4试剂 除非另有说明，本标准所用试剂、器血等均应符合YS/T371的规定。 4.1 盐酸(pl.19g/L)。 盐酸（1十99）。 4.3 硝酸(pl.42g/L）。 4.4 过氧化氢（30%）。 4.5 溴酸钠溶液（100g/L）。 4.6石 碳酸氢钠溶液（50g/L）。 4.7 氯化钠溶液（100g/L)。 4.8 氯化钠溶液(1十9)。 4.9丁二乙醇溶液（10g/L)，过滤后使用。 4.10氯化亚锡溶液（250g/L）。称取25g氯化亚锡，溶于17mL盐酸（4.1)中，用水稀释至100mL， 保存于棕色瓶中。 4.11标准溶液：称取0.10g金属，精确至0.0001g（佬的质量分数应不小于99.99%），按 YS/T371的规定进行溶解。开管后，将溶液转入100mL容量瓶中，加10mL盐酸（4.1)，用水稀释至刻 度。混匀。此标准溶液每mL含1.000mg。 5仪器 紫外可见分光光度计。 6试样 先用丙酮擦除样品油污，再加工成碎屑，洗净，烘干，混匀。 1 YS/T563—2009 7分析步骤 7.1试料 称取1.00g试样，精确至0.0001g。独立地进行两次测定，取其平均值。 7.2测定 7.2.1将试料置于500mL烧杯中，加30mL盐酸（4.1)，10mL硝酸（4.3)，盖上表面皿，于电炉上低 温加热至完全溶解。稍冷，冲洗表面血，加1.0mL氯化钠溶液（4.7），于电炉上蒸至近干，加5mL盐酸 (4.1)，蒸至近干，重复3次。加0.2mL盐酸（4.1)润湿干盐。 7.2.2加200mL水，盖上表面皿，将试液加热至近沸，冲洗表面血。加人40mL溴酸钠溶液，加热至 沸腾并保持30min，在搅拌下慢慢滴加碳酸氢钠溶液至有少量黑褐色沉淀析出（溶液pH值34）。加 20mL漠酸钠溶液，加热至沸腾并保持30min，慢慢滴加碳酸氢钠溶液至产生大量黑褐色沉淀（溶液 盖上表面Ⅲ，保持微沸30min。取下，放置1h。 7.2.3用4号玻璃砂芯漏斗抽滤，用氯化钠溶液（4.8)洗烧杯及沉淀各6次。保留滤液以回收铂。 7.2.4将玻璃砂芯漏斗移至另一抽滤瓶上，用20mL盐酸（4.1)溶解原烧杯和漏斗中的沉淀，抽滤。 用水洗漏斗6次，将滤液转人原烧杯中，于电炉上蒸至近干，加200mL水，再按7.2.2，7.2.3，7.2.4重 复操作1次。 7.2.5钯的测定 7.2.5.1于残渣中加人5mL盐酸（4.1），蒸干。反复数次直至完全破坏残余溴酸钠。加5mL盐酸 （4.1），200mL水，在搅拌下加人20mL丁二乙醇溶液，继续搅拌10min，放置10min。 7.2.5.2用预先洗净、烘干、恒重好的4号玻璃砂芯埚过滤，用带有橡皮头的玻璃棒将沾附在烧杯壁 上的沉淀擦下，用盐酸（4.2），将沉淀洗人埚中，并反复洗烧杯及各6次。再用蒸馏水各洗6次。 收集滤液用于的测定。 7.2.5.3将玻璃砂芯置于烘箱中，于105℃～110℃温度下烘1h。移入干燥器中放置30min，称 重，再烘干，直至恒重。按式(1)计算钯的质量分数。 7.2.6佬的测定 7.2.6.1将7.2.5.2所得的滤液转入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度.混匀。分取15.00mL置于 100mL烧杯中，蒸干。加5mL盐酸（4.1），2mL硝酸（4.3），蒸干。重复3次。 7.2.6.2加5mL盐酸（4.1)溶解残渣，将溶液转入50mL容量瓶中，控制体积约25mL。加10mL氯 化亚锡溶液，摇匀。将容量瓶浸人沸水浴中加热30min，取出放入冷水中冷至室温，加5mL盐酸 （4.1），用水稀释至刻度，混匀。 7.2.6.3将部分试液移人1cm比色血中，于分光光度计475nm处，以试剂空白作参比溶液，测量吸光 度。从工作曲线查出相应的量。按式(2)计算的质量分数。 别置于6个50mL容量瓶中，按7.2.6.2，7.2.6.3测量吸光度，绘制工作曲线。 8分析结果的计算 8.1按式(1)计算的质量分数，Wpa数值以%表示： (1) Wpd mo 式中： m" 丁二钯和埚的质量，单位为克（g）； m2 的质量，单位为克（g)； 2 YS/T563-—2009 一试料的质量，单位为克（g)； mo 0.3161 一丁二钯换算成钯的因素。 8.2按式（2)计算的质量分数，WR数值以%表示： m·V×10-3 WRr(%) ×100 ( 2 ) mo.V. 式中： m~ 由工作曲线查得的量，单位为毫克（mg）； V。一试液总体积，单位为毫升(mL)； Vi一-分取试液的体积，单位为毫升（mL）； 试料的质量，单位为克（g）。 所得结果应表示至二位小数。 9精密度 9.1 重复性限(r) 在重复性条件下获得的两次测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝 对差值，不超过重复性限(r）。超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限（r)按表1数据采用线性 内插法求得。 表 1 元 素 质量分数/% 重复性限(r)/% Pd 6. 00 0. 016 Rh 4. 00 0.060 9.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 表 2 元 质量分数/% 允许差/% Pd 3.00~8.00 0.050 Rh 3.00~5.00 0.18 中华人民共和国有色金属 行业标准 贵金属合金化学分析方法 铂钯佬合金中钯量、佬量的测定 丁二重量法、氟化亚锡分光光度法 YS/T 563-2009 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16印张0.5字数7千字 2010年4月第一版 反2010年4月第一次印刷 * 书号：155066·2-20483 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T563-2009 举报电话：(010)68533533 打印日期：2010年4月30日F013 中华人民共和国有色金属 行业标准 贵金属合金化学分析方法 铂钯佬合金中钯量、佬量的测定 丁二重量法、氟化亚锡分光光度法 YS/T 563-2009 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16印张0.5字数7千字 2010年4月第一版 反2010年4月第一次印刷 * 书号：155066·2-20483 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T563-2009 举报电话：(010)68533533 打印日期：2010年4月30日F013