ICS 77.120.99 YS H 68 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T562—2009 代替YS/T562—2006 贵金属合金化学分析方法 铂合金中钉量的测定 硫脲分光光度法 Method for chemical analysis of precious metals alloys- Platinum-ruthenium alloys--Determination of ruthenium content- Thiourea spectrophotometry 2009-12-04发布 2010-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T562—2009 前言 本标准代替YS/T562-2006《铂钉合金化学分析方法 钉量的测定》。 本标准与YS/T562-2006相比，主要有如下变动： 标准名称由YS/T562一2006《铂钉合金化学分析方法 钉量的测定》改为《贵金属合金化学分 析方法铂钉合金中钉量的测定 硫脲分光光度法》； 一按照GB/T20001.4一2001格式要求重新编写。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位：贵研铂业股份有限公司。 本标准主要起草人：罗一江、管有祥、甘建壮。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： -GB/T1486—1979; YS/T562—2006。 I YS/T562-2009 贵金属合金化学分析方法 铂钉合金中钉量的测定 硫脲分光光度法 1范围 本标准规定了铂钉合金中钉含量的测定方法。 本标准适用于铂钉合金中钉含量的测定。测定范围：5%10%。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 YS/T371贵金属合金化学分析方法总则及一般规定 3方法原理 试料用玻璃封管氯化法溶解。在盐酸-乙醇溶液中，钉与硫脲生成蓝色络合物，用分光光度法测定。 4试剂和材料 除非另有说明，本标准所用试剂、器血等均应符合YS/T371的规定。 4.1盐酸(pl.19g/mL)。 4.2盐酸(1+1)。 4.3 硝酸(pl.42g/mL）。 4.4 过氧化氢（30%）。 4.5 硫脲（100g/L)，使用当天配制。 4.6 盐酸-乙醇混合溶液：1.体积盐酸(4.1)与1体积无水乙醇混合。 4.7 盐酸-乙醇混合溶液：1体积盐酸(4.2)与1体积无水乙醇混合。 4.84 钉标准贮备溶液：称取0.1250g金属钉粉（Ru的质量分数应不小于99.99%）置于硬质玻璃管 中，加10mL盐酸（4.1），2mL过氧化氢，封管后套上钢质套管，置于烘箱中，于150℃士5℃加热至完 全溶解。开管后将溶液转入250mL容量瓶中，加25mL盐酸（4.1)，用水稀释至刻度，混匀。此标准溶 液1mL含0.500mg钉。 4.9钉标准溶液：移取50.00mL钉标准贮备液于250mL容量瓶中，加20mL盐酸（4.1)，用水稀释至 刻度。混匀。此标准溶液每毫升含0.10mg钉。 4.10铂溶液：称取0.2500g金属铂（铂的质量分数应不小于99.99%）置于300mL烧杯中，加人 20mL盐酸（4.1)，8mL硝酸（4.3），盖上表面皿，于电炉上加热至完全溶解。冷至室温，冲洗表面血及 杯壁。于电炉上加热至近干。加3mL盐酸（4.1)，加热至近干，重复3次。用水溶解湿盐，加入 10mL盐酸(4.1),将溶液转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此标准溶液1mL含 2.500mg铂。 5仪器 紫外可见分光光度计。 1 YS/T562-2009 6试样 先用丙酮擦除样品油污，再加工成碎屑，洗净、烘干、混匀。 7分析步骤 7.1试料 称取0.10g试样，精确至0.0001g。独立进行两次测定，取其平均值。 7.2空白试验 随同试料做空白试验。 7.3测定 7.3.1将试料置于硬质玻璃管中，加8mL盐酸（4.1)，2mL过氧化氢，封管后套上钢质套管，置于烘 箱中，于150℃士5℃加热至完全溶解。开管后将溶液转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 7.3.2移取5.00mL试液于50mL容量瓶中，加10mL盐酸（4.1），加水至约20mL，加20mL盐酸 乙醇混合溶液（4.6)，5mL硫脲溶液，混匀。于65℃～70℃水浴上加热10min，取出，置于冷水中冷却 至室温，用盐酸-乙醇混合溶液（4.7)稀释至刻度，混匀。 7.3.3将部分溶液转人2cm比色皿中，以试剂空白作参比，用分光光度计于620nm波长处测量吸光 度。从工作曲线上查出相应的钉量。 7.4工作曲线的绘制 7.4.1移取1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL钉标准溶液（4.9)分别置于 6个50mL容量瓶中，各加入2.00mL铂溶液，10mL盐酸（4.1)，以下按7.3.2，7.3.3进行。 7.4.2以钉量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 8分析结果的计算 按式(1)计算钉的质量分数WRu，数值以%表示： Wr (%) = m . V。 : 10- ×100 (1 ) ma. V, 式中： m1——自工作曲线上查得的钉量，单位为微克（μg）； V。——试液的总体积，单位为毫升(mL)； Vi—分取试液的体积，单位为毫升(mL)； 试料的质量，单位为克（g）。 mo- 所得结果应表示至二位小数。 9精密度 9.1重复性限(r) 在重复性条件下获得的两次测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝 对差值，不超过重复性限(r)。超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表1数据采用线性 内插法求得。 表 1 质量分数/% 重复性限(r)/% 7. 4 0.050 9. 60 0.080 2 YS/T562—2009 9.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 表 2 质量分数/% 允许差/% 5.00~7.00 0. 15 >7.00~10.00 0. 25 YS/T 562-2009 中华人民共和国有色金属 行业标准 贵金属合金化学分析方法 铂钉合金中钉量的测定 硫脲分光光度法 YS/T562—2009 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net,cn 电话：68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印剧厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5 5字数6千字 2010年4月第一版2 2010年4月第一次印刷 * 书号：155066·2-20482 如有印装差错 昔由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：(010)68533533 YS/T562-2009 YS/T 562-2009 中华人民共和国有色金属 行业标准 贵金属合金化学分析方法 铂钉合金中钉量的测定 硫脲分光光度法 YS/T562—2009 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net,cn 电话：68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印剧厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5 5字数6千字 2010年4月第一版2 2010年4月第一次印刷 * 书号：155066·2-20482 如有印装差错 昔由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：(010)68533533 YS/T562-2009