ICS: 77. 120. 99 YS H 68 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T561—2009 代替YS/T561--2006 贵金属合金化学分析方法 铂合金中佬量的测定 硝酸六氨合钴重量法 Method for chemical analysis of precious metals alloys- Platinum-rhodium alloysDetermination of rhodium content- Hexaammine cobalt nitrate gravimetriy 2009-12-04发布 2010-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T561—2009 前 言 本标准代替YS/T561-2006《铂合金化学分析方法佬量的测定》。 本标准与YS/T561一2006相比，主要有如下变动： 标准名称由《铂佬合金化学分析方法佬量的测定》改为《贵金属合金化学分析方法铂合 金中量的测定硝酸六氨合钻重量法》； 测定范围由原来的5%~70%修订为5%~95%； 按照GB/T20001.4一2001格式要求重新编写。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位：贵研铂业股份有限公司。 本标准主要起草人：罗一江、陶赛祥、杨媛媛。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T1485-—1979; -YS/T561—2006。 YS/T561—2009 贵金属合金化学分析方法 铂佬合金中佬量的测定 硝酸六氨合钻重量法 1范围 本标准规定了铂合金中含量的测定方法。 本标准适用于铂合金中含量的测定。测定范围：5%～95%。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 YS/T371贵金属合金化学分析方法总则及一般规定 3方法原理 试料用玻璃封管氟化法溶解，在铂、的氯络合物微酸性溶液中，用硝酸六氨合钻使呈复盐沉淀。 重量法测定量。 4试剂 除非另有说明，本标准所用试剂、器血等应符合YS/T371的规定。 4.1硝酸(pl.42g/L)。 4.2盐酸（pl.19g/L）。 4.3过氧化氢（30%）。 4.4亚硝酸钠。 4.5硝酸六氨合钻饱和溶液：称取17g结晶硝酸六氨合钻（制备方法见附录A），加300mL水，加热溶 解，用快速滤纸过滤后，稀释至1000mL。 4.6硝酸六氨合钻洗液：0.5g/L。 4.7无水乙醇。 4.8乙醚。 5设备 天平感量0.01mg。 6试样 先用丙酮擦除样品油污，再加工成碎屑，洗净，烘干，混匀。 7分析步骤 7.1试料 称取一定量试样，使其中的铠量在10mg～50mg，精确至0.00001g。 1 YS/T 561—2009 独立进行两次测定，取其平均值。 7.2测定 7.2.1将试料置于硬质玻璃管中，加10mL盐酸，2mL过氧化氢，封管后置于烘箱中于150℃土5℃ 加热溶解。 7.2.2开管后，将试液转人500mL烧杯中，蒸至近干，取下，加水至约400mL，盖上表面血皿，加热至约 60℃，加5g亚硝酸钠，继续加热至溶液沸腾，边搅拌边加入20mL硝酸六氨合钻饱和溶液，继续搅拌 至大量沉淀析出。保持微沸10min。 7.2.3将烧杯浸人冷水中冷却约1h。用预先洗净、干燥、恒重好的4号玻璃砂芯埚抽滤，用带橡皮 头的玻璃棒将沾附在烧杯壁上的沉淀擦下，用硝酸六氨合钻洗液将烧杯中的沉淀完全洗人玻璃砂芯 埚中，用同样的洗液再洗沉淀2次，用无水乙醇洗3次，乙醚洗1次。 7.2.4将玻璃砂芯埚放人玻璃减压干燥器中干燥30min，称重，再干燥，直至恒重。 8分析结果的计算 按式(1)计算佬的质量分数Wh，数值以%表示： (1 ) WRh= m 式中： 复盐沉淀和埚的质量，单位为克（g）； mi" 的质量，单位为克(g)； m2 试料的质量，单位为克（g)； m 0.19054——的复盐换算成的因数。 所得结果应表示至二位小数。 9精密度 9.11 重复性限(r) 在重复性条件下获得的两次测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝 对差值，不超过重复性限(r)。超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表1数据采用线性 内插法求得。 表 1 质量分数/% 重复性限(r)/% 9. 74 0. 015 25. 00 0. 040 36.52 0. 070 75. 00 0. 10 9.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 表 2 质量分数/% 允许差/% 5.00~20.00 0. 05 >20.00~30.00 0.10 0. 20 >30.00~70.00 0. 30 >70.00~95.00 2 YS/T561—2009 附录A （资料性附录） 硝酸六氨合钻的制备方法 将73g硝酸钻溶于100mL水中，加入80g硝酸铵，2g活性炭，180mL氮水。于溶液中通空气 3h～4h。加人1300mL硝酸酸化水，加热至约70℃。过滤除去活性炭，往滤液中加人200mL硝酸， 用玻砂漏斗过滤析出的橙色晶状沉淀。用水和乙醇洗涤沉淀，在100℃干燥后备用。 中华人民共和国有色金属 行业标准 贵金属合金化学分析方法 铂佬合金中佬量的测定 硝酸六氨合钴重量法 YS/T561—2009 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5字数6千字 2010年3月第一版 2010年3月第一次印刷 * 书号：155066·2-20481 如有印装差错 告由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T"561-2009 举报电话：(010)68533533 中华人民共和国有色金属 行业标准 贵金属合金化学分析方法 铂佬合金中佬量的测定 硝酸六氨合钴重量法 YS/T561—2009 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5字数6千字 2010年3月第一版 2010年3月第一次印刷 * 书号：155066·2-20481 如有印装差错 告由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T"561-2009 举报电话：(010)68533533