ICS 77.120 YS H 14 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T559—2009 代替YS/T559—2006 钨的发射光谱分析方法 Methods for emission spectrum analysis of tungsten 2009-12-04发布 2010-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T559—2009 前言 本标准代替YS/T559-2006《钨的发射光谱分析方法》（原GB/T16600—1996）。 本标准与YS/T559一2006相比，主要有以下变动： 将7.1”中的“准确称取0.400g试样”改为"5.2”中的“称取(0.4士0.001)g试样”。 (0.2士0.001)g缓冲剂（3.21)研匀”。 将“7.3"中“经校正后分别称取各号标样0.400g与0.200g缓冲剂（4.21)研匀”改为“5.4”中 “经校正后分别称取各号标样(0.4士0.001)g与(0.2士0.001)g缓冲剂(3.21)研匀”。 增加了前言、精密度及质量保证和控制内容，并对标准格式进行了编辑修改。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本标准由自贡硬质合金有限责任公司负责起草 本标准由崇义章源钨制品有限公司、洛阳栾川钼业集团参加起草。 本标准主要起草人：谭泰章、王培、魏利。 本标准主要验证人：邹丁香、王吉申、陈风群、唐宝铭、张翠鸽、侯新伟。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： YS/T559—2006。 I YS/T559—2009 钨的发射光谱分析方法 范围 本标准规定了钨及钨化合物中铁、硅、铝、锰、镁、镍、钛、钒、钻、、砷、铅、铋、锡、锑、铜、铬、钙、钼含 量的测定方法。 本标准适用于钨及钨化合物中铁、硅、铝、锰、镁、镍、钛、钒、钻、镉、砷、铅、铋、锡、锑、铜、铬、钙、钼含 量的测定，测定范围见表1。 表 1 % 元素 测定范围（质量分数) 元素 测定范围(质量分数) 铁 0.0003~0.020 神 0.00005~0.020 硅 0,0004~0.020 铅 0.000 05~0.002 4 铝 0.0002~0.010 铋 0.00005~0.0024 锰 0.0002~0.010 锅 0.000 05~0.002 4 镁 0.00015~0.010 0.00025~0.010 0.00015~0.010 铜 0.000 03~0.007 0 钛 0.00025~0.015 铬 0.00025~0.015 钒 0.00025~0.015 钙 0.0004~0.015 钻 0.00025~0.015 钼 0.0010~0.050 0.00005~0.0030 2 方法提要 将试样转化为三氧化钨后，采用直流电弧粉末法，以△P-1gw绘制标准曲线，进行光谱定量分析。 3 试剂和材料 3. 1 三氧化钨，>99.995%。 3. 2 三氧化二铁，光谱纯。 3. 3 二氧化硅，光谱纯。 3. 4 三氧化二铝，光谱纯。 3. 5 二氧化锰，光谱纯。 3. 6 氧化镁，光谱纯。 3. 7 氧化镍，光谱纯。 3. 8 二氧化钛，光谱纯。 3. 9 五氧化二钒，光谱纯。 3. 10 四氧化三钴，光谱纯。 3. 11 氧化镉，光谱纯。 3. 12 三氧化二砷，光谱纯。 3. 13 氧化铅，光谱纯。 3. 14 三氧化二铋，光谱纯。 1 YS/T559—2009 3. 15 氧化锡，光谱纯。 3.16 三氧化二锑，光谱纯。 3. 17 氧化铜，光谱纯。 3.18 三氧化二铬，光谱纯。 3. 19 氧化钙，光谱纯。 3.20 三氧化钼，光谱纯。 3.21 光谱缓冲剂，按表2配备。 表 2 试剂名称 试剂纯度 质量分数/% 石墨碳粉 98. 715 氟化钠 0. 50 碳酸钠 0.50 光谱纯 氧化锌 0. 20 氧化 0.080 氧化锗 0.005 0 3.22 光谱感光板，紫外I型。 3.23 石墨电极，光谱纯，$6mm。 仪器 4. 1 平面光栅摄谱仪：倒线色散率不大于0.4nm/mm。 4.2 光源：直流电弧装置，电压220V~380V，电流0~20A。 测微光度计。 4.3 电极：下电极×h，4mm×7mm；上电极平顶锥形，锥顶截面$2.5mm。 4.5 分样筛，0.10mm~0.15mm尼龙筛网。 53 分析步骤 5.1试样 5.1.1 钨酸铵、蓝色氧化钨试样处理：取3g试样置入瓷埚中，放入箱形电阻炉内，从低温升至 650℃，保温一定时间至转化完全，取出冷却搅匀。 5.1.2钨粉试样处理：取1g试样置人瓷埚中，放入箱形电阻炉内从低温升至780℃，保温一定时间 至转化完全，取出冷却搅匀。 5.1.3钨条、钨丝及板材试样处理：先取试样4g～6g置人合金研钵中，捣碎研细过筛（4.5），将筛下 粉末再按(5.1.2)处理。 5.2试料 称取(0.4±0.001)g试样(5.1)。 5. 3 光谱分析试样配制 取试料(5.2)和(0.2±0.001)g缓冲剂(3.21)研匀。 5.4 标样配制 采用行业级或国家级三氧化钨光谱分析标准样品，或者按表3计算量在三氧化钨中加人各元素氧 化物，配制成主标样，再用三氧化钨（3.1)稀释配制成一套标样，经校正后分别称取各号标样（0.4士 0.001)g与(0.2士0.001)g缓冲剂(3.21)研匀。 2 YS/T559—2009 表 3 元素质量分数/% 标样号 Cu Fe,Si、Ti,V.Co. Mo Al、Mn、Mg、Ni PO Pb、Bi、Sn As,Cr.Ca,Sb I I 一号标样 0.000 6 0.000 25 0.000 15 0.00003 0.000025 0.000 09 0.000 01 二号标样 0.001 8 0.000 75 0.000 45 0.00009 0,000 075 0.000 27 0.000 03 三号标样 0.005 4 0.00225 0.001 35 0.000 27 0.000225 0.000 81 0.00009 四号标样 0.016 2 0.006 75 0.004 05 0.000 81 0.000 675 0.00243 0.000 27 五号标样 0.048 6 0.020 25 0.012 15 0.00243 0.00225 0.007 29 0.00081 主标样 0.486 0.202 5 0.121 5 0. 024 3 0.0225 0. 072 9 0.0081 注：Cu元素配制时可选择I或ⅡI。 5.5 测定 5.5.1测定条件 测定条件见表4。 表 4 摄谱仪 摄谱仪（4.1)，三透镜照明系统，中间光栏5mm，狭缝宽度10μm，中心波长280.0nm 光源 直流电弧（4.2)，电压不低于300V，工作电流5A起弧，5s自动升至14A，阳极激发，极距4mm 曝光时间 预燃6S，曝光15$ 感光板 紫外I型（3.22)，短波225.0nm~248.0nm，中波248.0nm~320.0nm，长波320.0nm~330.0nm 5.5.2摄谱 将光谱分析试样(5.3)及标样（5.4)均匀地填满电极（4.4)孔穴中，压下0.5mm，刮洁表面，烘烤， 摄谱于同一块感光板上，每份试样分装不得少于3支电极。 注：电极装样前10A直流电弧空烧15s。 5.5.3谱板处理 5.5.3.1显影：在20℃±1℃温度下，短波谱板显影4min，中波谱板显影3min，长波谱板显影2min。 全元素测定时显影3min。 5.5.3.2 20℃左右定影15min至谱板透明。 5.5.3.3 水洗、干燥。 5.5.4测量 5.5.4.1 采用测微光度计（4.3），P标尺，狭缝宽度为0.2mm～0.4mm，测量各元素分析线对谱线 黑度。 5.5.4.2 分析线对及测定范围见表5。 3 YS/T559—2009 表 5 元素 内标元素，内标线/nm 测定范围/% 分析线/nm 327.396 Ge,326.949 0.00003~0.0005 Cu 282,437 Ge,259.254 0.0005~0.0070 Sn 317.506 0.00005~0.0020 Mo 313.259 0.0010~0.050 v 310.230 0.00025~0.015 Ti 308.803 0.00025~0.015 Bi 306.772 Zn,303.578 0.00005~0.0020 Co 306.182 0.,00025~0.015 Ca 300.686 0.0004~0.020 Ni 300.363 0.00015~0.010 Mn 293.306 0.0002~0.010 Cr 284.325 0.00025~0.015 Pb 283.307 0.00005~0.0020 Mg 278.142 0.00015~0.010 Ge,259.254 Fe 259.957 0.0003~0.020 qs 259.806 0.00025~0.010 IV 257,510 0.0002~0.010 IS 243.516 0.0004~0.020 As 234.984 Ga,241.869 0.0005~0.020 228.802 0.00005~0.0003 PO 326.105 Ge,326.949 0.0003~0.0030 结果计算 6 采用三标准试样法，按△P-Igw绘制各元素标准工作曲线，从工作曲线上查出各元素质量分数的分 析结果。 7 精密度 7. 1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出