ICS 77.120 YS H14 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T558—2009 代替YS/T558—2006 钼的发射光谱分析方法 Methods for emission spectrum analysis of molybdenum 2009-12-04发布 2010-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T558—2009 前言 本标准代替YS/T558—2006《钼的发射光谱分析方法》（原GB/T16599—1996）。 本标准与YS/T558一2006相比，主要有以下变动： 将“7.1”中的“准确称取0.400g试样”改为"5.2”中的“称取（0.4士0.001)g试样”； 将“7.2”中的“取试料（7.1)和0.200g缓冲剂（4.19)研匀”改为“5.3”中的“取试料（5.2)和 (0.2士0.001)g缓冲剂(3.19)研匀”； 将“7.3”中"经校正后分别称取各号标样0.400g与0.200g缓冲剂（4.19)研匀”改为“5.4”中 “经校正后分别称取各号标样(0.4士0.001)g与(0.2士0.001)g缓冲剂(3.19)研匀”； 一增加了前言、精密度及质量保证和控制内容，并对标准格式进行了编辑修改。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本标准由自贡硬质合金有限责任公司负责起草 本标准由洛阳栾川钼业集团股份有限公司、金堆城钼业集团有限公司参加起草。 本标准主要起草人：谭泰章、王培、魏利。 本标准主要验证人：陈凤群、唐宝铭、张翠鸽、侯新伟、李巧红、王峰。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： YS/T558—2006。 YS/T558—2009 钼的发射光谱分析方法 1范围 本标准规定了钼及钼化合物中铁、钻、铬、镉、锰、镁、钙、钛、铜、硅、锡、镍、铝、锑、铅、铋、钒含量的测 定方法。 本标准适用于钼及钼化合物中铁、钻、铬、、锰、镁、钙、钛、铜、硅、锡、镍、铝、锑、铅、铋、钒含量的测 定，测定范围见表1。 表 1 % 元素 测定范围(质量分数) 元素 测定范围(质量分数) 铁 0.0003~0.012 硅 0.0005~0.012 钻 0.00025~0.012 锡 0.00005~0.0024 饹 0.00015~0.012 0.0001~0.008 0.00005~0.0040 铝 0.0002~0.010 锰 0.0001~0.0080 0.0002~0.010 镁 0.000 2~0.010 铅 0.00005~0.0024 钙 0.0004~0.012 铋 0.00005~0.0024 钛 0.0003~0.012 钒 0.0003~0.012 铜 0.00005~0.0070 2 方法提要 将试样转化为三氧化钼后，采用直流电弧粉末法，以△P-1gw绘制标准曲线，进行光谱定量分析。 试剂和材料 3 3. 1 三氧化钼，>99.995%。 3. 2 三氧化二铁，光谱纯。 3. 3 二氧化硅，光谱纯。 3. 4 三氧化二铝，光谱纯。 3.5 二氧化锰，光谱纯。 3. 6 氧化镁，光谱纯。 3.7 氧化镍，光谱纯。 3. 8 二氧化钛，光谱纯。 3. 9 五氧化二钒，光谱纯。 3. 10 四氧化三钴，光谱纯。 3. 11 氧化，光谱纯。 3. 12 氧化铅，光谱纯。 3. 13 三氧化二铋，光谱纯。 3. 14 氧化锡，光谱纯。 3. 15 三氧化二锑，光谱纯。 1 YS/T558—2009 3.16 氧化铜，光谱纯。 3.17 三氧化二铬，光谱纯。 3.18 氧化钙，光谱纯。 3.19 光谱缓冲剂，按表2配备。 表 2 试剂名称 试剂纯度 质量分数/% 石墨碳粉 97.515 氟化钠 1. 000 碳酸钠 1. 000 光谱纯 氧化锌 0. 400 氧化 0.080 氧化销 0.005 3.20 光谱感光板，紫外I型。 3.21 石墨电极，光谱纯，$6mm。 4 仪器 4. 1 平面光栅摄谱仪：倒线色散率不大于0.4nm/mm。 4. 2 光源：直流电弧装置，电压220V~380V，电流0~20A。 4. 3 测微光度计。 4. 4 电极：下电极×h，4mm×7mm；上电极平顶锥形，锥顶截面2.5mm。 5 分析步骤 5.1试样 5.1.14 钼酸铵试样处理：取3g试样置入瓷埚中再放入箱形电阻炉内从低温升至550℃，保温至转 化完全，取出冷却研匀。 5.1.2钼粉试样处理：取1g试样置入瓷中，逐滴加人10mL～12mL硝酸（1十1），溶解、蒸干，以 下按(5.1.1)处理。 5.1.3钼条、钼丝及板材试样处理：先取试样4g～6g置入合金研钵中捣成小块，清洗表面，以下按 (5.1.2)条进行。 5.2试料 准确称取(0.4±0.001)g试样（5.1)。 5.3 光谱分析试样配制 取试料(5.2)和(0.2士0.001)g缓冲剂（3.19)研匀。 5.4 标样配制 采用行业级或国家级三氧化钼光谱分析标准样品，或者按表3计算量在三氧化钼中加入各元素氧 化物，配制成主标样，再用三氧化钼（3.1)稀释配制成一套标样，经校正后分别称取各号标样（0.4士 0.001)g与(0.2±0.001)g缓冲剂(3.19)研匀。 2 YS/T558—2009 表 3 元素质量分数/% 标样号 Cu Fe、Sb、Ti、Si、 AI、Ni、Mn、Mg PO Pb、Bi,Sn V.Cr、Co.Ca I I 一号标样 0.000 15 0. 000 1 0.000 05 0.000 03 0.000 03 0.000 09 二号标样 0, 000 45 0, 000 3 0,000 15 0, 000 09 0.000 09 0.000 27 三号标样 0.001 35 0.000 9 0.000 45 0.000 27 0.000 27 0.000 81 四号标样 0.004 05 0.0027 0.001 35 0.000 81 0.000 81 0.002 43 五号标样 0.012 15 0.008 1 0.004 05 0.002 43 0.00243 0.007 29 主标样 0.121 5 0.081 0.040 5 0.024 3 0.024 3 0.072 9 注：Cu元素配制时可选择I或ⅡI。 5.5 测定 5.5.1 测定条件 测定条件见表4。 表 4 摄谱仪 摄谱仪（4.1)，三透镜照明系统，中间光栏5mm，狭缝宽度10μm，中心波长280.0nm 光源 直流电弧（4.2)，电压不低于300V，工作电流5A起弧，5s自动升至14A，阳极激发，极距4mm 曝光时间 预燃6s，光15s 感光板 紫外I型（3.20），短波225.0nm~248.0nm，中波248.0nm~320.0nm，长波320.0nm~330.0nm 5.5.2摄谱 将光谱分析试样(5.3)及标样（5.4)均匀地填满电极（4.4)孔穴中，压下0.5mm，刮洁表面、烘烤、 摄谱于同一块感光板上，每份试样分装不得少于3支电极。 注：电极装样前10A直流电弧空烧15s。 5.5.3谱板处理 5.5.3.1显影：在（20士1)℃温度下，短波谱板显影4min，中波谱板显影3min，长波谱板显影2min。 全元素测定时显影3min。 5.5.3.2 20℃左右定影15min至谱板透明。 5.5.3.3水洗、干燥。 5.5.4测量 5.5.4.1 采用测微光度计（4.3），P标尺，狭缝宽度为0.2mm～0.4mm，测量各元素分析线对谱线 黑度。 5.5.4.2 分析线对及测定范围见表5。 YS/T558—2009 表 5 元素 分析线/nm 内标元素，内标线/nm 测定范围/% 326.106 Ge,326.949 0.0005~0.0040 PO 228.802 0.00005~0.0005 Co 242.493 Ga,241.869 0.00025~0.012 IS 243.516 0.000 4~0.012 IV 257.510 0.0002~0.010 Mn 257,610 0.0001~0.008 0 Sb 259.806 0.0002~0.010 Ge,259.254 Mg 277,829 0.0002~0.010 Pb 283.307 0.00005~0.0024 Sn 283.999 0.00005~0.002 4 Cr 302.156 0.00015~0.012 Ni 300.363 0.001~0.0080 Ca 300.686 0.000 4~0.012 Fe 305.909 Zn,303.578 0.000 3~0.012 Ti 308,803 0.000 3~0.012 Bi 306.772 0.000 05~0.002 4 V 310.230 0.000 3~0.012 327.396 Ge,326.949 0.00005~0.00080 Cu 282.437 Ge,259.254 0.0008~0.0070 6 结果计算 采用三标准试样法，按△P-lgw绘制各元素标准工作曲线，从工作曲线上查出各元素质量分数的分 析结果。 精密度 7. 1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)情况不超过5%。重复性限(r)按表6数据采用线性 内插法求得： 4 YS/T558—2009 表 6 铁质量分数/% 0. 000 3 0.000 6 0.001 8 0. 005 9 0. 017 r/% 0. 000