ICS 73.060 YS D 42 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T556.72009 代替YS/T556.7—2006 锑精矿化学分析方法 第7部分：汞量的测定 原子荧光光谱法 Methods for chemical analysis of antimony concentrates- Part 7:Determination of mercury content- Atomic fluorescence spectrometry 2009-12-04发布 2010-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T556.7-2009 前言 YS/T556一2009《锑精矿化学分析方法》共有16个部分： 硫酸铈滴定法； 第1部分：锑量的测定 第2部分：砷量的测定 溴酸钾滴定法； 第3部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第4部分：湿存水量的测定重量法； 第5部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第6部分：硒量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法； 第7部分：汞量的测定 原子荧光光谱法； 第8部分：硫量的测定 燃烧中和法； 第9部分：金量的测定 火试金法； 第10部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第11部分：镭量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第12部分：铋量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第13部分：镍量的测定 火焰原子吸收光谱法； -第14部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第15部分：锑、锡量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法； 第16部分：锑等金属量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法。 本部分为YS/T556的第7部分。 本部分代替YS/T556.72006《锑精矿化学分析方法 去汞量的测定》（原GB/T15080.7—1994）。 与YS/T556.7一2006相比，本部分有如下变动： 采用原子荧光光谱法代替了原冷原子吸收光谱法。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分负责起章单位：锡矿山闪星锑业有限责任公司、北京矿冶研究总院。 本部分起草单位：广州有色金属研究院、锡矿山闪星锑业有限公司。 本部分参加起草单位：湖南辰州矿业股份有限公司。 本部分主要起草人：刘天平、戴凤英、吴东华、宋应球、毛晓红、吴少波、陈珍娥。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T15080.7—1994; -YS/T556.7---2006。 I YS/T556.7—2009 锑精矿化学分析方法 第7部分：汞量的测定 原子荧光光谱法 1范围 YS/T556的本部分规定了锑精矿中汞量的测定方法。 本部分适用于锑精矿中汞量的测定。测定范围：0.0001%~0.010%。 2方法提要 试料用王水溶解，在硝酸介质中以硼氢化钾作还原剂，用氢气作载气，将生成的汞原子蒸气导人石 英炉原子化器中，在原子荧光光谱仪上测量汞的荧光强度。 3试剂与材料 除非另有说明，本部分所用试剂和水均指分析纯试剂和二级水。 3.1盐酸（pl.19g/mL)，优级纯。 3.2硝酸（pl.42g/mL），优级纯。 3.3硝酸(1十4)。 3.5 5硼氢化钾溶液：称取0.25g硼氢化钾，溶解于500mL5g/L氢氧化钾溶液中，用时现配。 3.6重铬酸钾溶液（50g/L）。 3.7汞标准存溶液：称取0.1354g预先干燥24h的二氟化汞溶于少量水中，加入50mL硝酸 （3.2)，10mL重铬酸钾溶液（3.6），移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 100μg汞。 3.8汞标准溶液A：移取10.00mL汞标准贮存溶液（3.7)于100mL容量瓶中，加人5mL硝酸（3.2)、 1mL重铬酸钾溶液（3.6），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg汞。 ：3.9汞标准溶液B：移取2.00mL汞标准溶液A（3.8）于200mL容量瓶中，加人10mL硝酸（3.2）、 2mL重铬酸钾溶液（3.6)，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1μg汞，用时现配。 3.10氩气（纯度≥99.99%）。 4仪器 原子荧光光谱仪，附汞特种空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 检出限：不大于1×10-1°g/mL。 一精密度：用8ng/mL的汞标准溶液测量荧光强度10次，其标准偏差应不超过平均荧光强度的 5.0%。 一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的荧光强度差值与最低段的荧光强度差 值之比，应不小于0.8。 原子荧光光谱仪的参考工作条件： 灯电流：20mA； 负高压：260V； 1 YS/T556.7—2009 载气流量：500mL/min； —屏蔽气流量：1000mL/min； 一原子化器高度：10mm。 5试样 5.1试样粒度应小于0.100mm。 5.2试样应在100℃～105℃烘干1h，置于干燥器中冷却至室温。 6分析步骤 6.1试料 按表1推确称取试样（5），精确至0.0001g。 表1试样量 汞的质量分数/% 试料盘/g 分取试液体积/mL 0.0001~0.0010 0. 200 10. 00 >0.001 0~0.004 0 0.100 5. 00 >0.0040~0.010 0.100 2. 00 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试样做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料(6.1)置于100mL烧杯中，以少量水润湿，加人10mL王水(1十1)(3.4)，于低温电炉上 释至刻度，混匀，干过滤。 6.4.2按表1分取试液于50mL容量瓶中，加人10mL硝酸（3.2），再加人1.0mL重铬酸钾溶液 （3.6），用水稀释至刻度，混匀，在室温下放置1h。 6.4.3在原子荧光光谱仪上，用硝酸溶液（3.3)作载流，用硼氢化钾溶液（3.5)作还原剂，测量试料溶液 的荧光强度，减去随同试料空白试验溶液的荧光强度，从工作曲线上查得相应的汞浓度。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1分别移取0mL、0.40mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL汞标准溶液B(3.9)置于一组 50mL容量瓶中，加人10mL硝酸（3.2）、1.0mL重铬酸钾溶液（3.6），用水稀释至刻度，混匀，在室温 下放置1h。 6.5.2在与试料测定相同条件下，测量标准溶液的荧光强度，减去系列标准溶液中“零”浓度的荧光强 度，以汞浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线。 7分析结果的计算 按式(1)计算汞的质量分数WHg，数值以%表示： ×100 (1) mo . V, 式中： 自工作曲线上查得汞的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； p V。—定容体积，单位为毫升(mL) 2 YS/T556.7—2009 V,—一分取试液的体积，单位为毫升(mL)； V.试液的总体积，单位为毫升（mL）； mo- 一试料的质量，单位为克（g）。 所得结果表示至小数点后第四位。 8 精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不大于重复性限(r)，以大于重复性限(r)的情况不超过5%为前提，重复性限(r)按表2数据 采用线性内插法求得。 表2 重复性限 Wg/% 0. 000 1 0. 000 8 0.002 8 0. 004 7 0.008 5 0. 000 1 0. 000 2 0.000 6 0. 000 9 0. 001 2 T/% 注：汞的质量分数为0.010%时的再现性限按0.0012%计算。 8.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结 果的绝对差值不大于再现性限(R)，以大于再现性限(R)的情况不超过5%为前提，再现性限（(R)按表3 数据采用线性内插法获得。 表3 再现性限 WHg/ % 0. 000 1 0.002 8 0. 004 7 0.008 5 0.000 8 R/% 0. 000 3 0. 000 7 0.001 0 0. 001 6 0.000 1 注：汞的质量分数为0.010%时的再现性限按0.0016%计算。 质量保证和控制 9 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校 核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。