ICS 73. 060 YS D 42 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T556.6—2009 代替YS/T556.6—2006 锑精矿化学分析方法 第6部分：硒量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 Methods for chemical analysis of antimony concentrates- Part 6:Determination of selenium content- Hydride generation-atomic fluorescence spectrometric method 2010-06-01实施 2009-12-04发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T556.62009 前 YS/T556一2009《锑精矿化学分析方法》共有16个部分： 第1部分：锑量的测定 硫酸铈滴定法； 第2部分：砷量的测定 溴酸钾滴定法； 第3部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第4部分：湿存水量的测定重量法； 第5部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第6部分：硒量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法； 第7部分：汞量的测定 原子荧光光谱法； 第8部分：硫量的测定 燃烧中和法； 第9部分：金量的测定 火试金法； 第10部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第11部分：量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第12部分：铋量的测定 火焰原子吸收光谱法； -第13部分：镍量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第14部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第15部分：锑、锡量的测定全 氢化物发生-原子荧光光谱法； 第16部分：锑等金属量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法。 本部分为YS/T556的第6部分。 本部分代替YS/T556.6一2006《锑精矿化学分析方法量的测定》（原GB/T15080.6—1994）。 与YS/T556.6—2006相比，本部分有如下变动： -3.3一二氨基联苯胺分光光度法改为氢化物发生-原子荧光光谱法； 增加了精密度与质量保证和控制条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分负责起草单位：锡矿山闪星锑业有限责任公司、北京矿冶研究总院。 本部分由锡矿山闪星锑业有限责任公司起草。 本部分参加起草单位：北京矿冶研究总院、湖南出入境检验检疫局。 本部分主要起草人：吴东华、宋应球、毛晓红、袁玉霞、杨万彪、李树森、陈新焕。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T15080.6—1994; YS/T556.6—2006。 I YS/T556.6-2009 锑精矿化学分析方法 第6部分：硒量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 1范围 YS/T556的本部分规定了锑精矿中硒量的测定方法。 本部分适用于锑精矿中硒量的测定。测定范围：0.0003%~0.050%。 2方法提要 试料用王水溶解，加酒石酸掩蔽基体，在氢化物发生器中，硒与硼氢化钾生成氢化物，由氩气导人 石英炉原子化器中，在原子荧光光谱仪上测量硒的荧光强度。 3试剂及材料 除非另有说明，本部分所用试剂和水均指分析纯试剂和三级水。 3.1硼氢化钾。 3.2盐酸（pl.19g/mL）。 3.3硝酸(pl.42g/mL）。 3.4王水（用时现配）。 3.5盐酸(1十1)。 3.6氢氧化钠溶液（100g/L）。 3.7 硼氢化钾溶液（15g/L)。 称取7.5g硼氢化钾（3.1），加25mL氢氧化钠溶液（3.6），溶解完全，加水定容至500mL。用时 现配。 3.8酒石酸溶液（200g/L）。 3.9标准溶液。 3.9.1硒标准贮存溶液 称取0.1000g纯硒（ws≥99.99%）于100mL烧杯中，加入5mL硝酸（3.3)，沸水浴上加热溶解 并蒸干，冷却，加水溶解清亮，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含硒 100 μg。 3.9.2硒标准溶液 移取1.00mL硒标准贮存溶液（3.9.1)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含硒1μg。 3.9.3硒标准溶液 移取10.00mL硒标准溶液（3.9.2)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 硒0.1μg。 3.10材料。 氩气（≥99.99%）。 4仪器 原子荧光光谱仪，附硒特种空心阴极灯。 1 YS/T556.6--2009 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 检出限：不大于1×10-"g/mL。 精密度：用0.02μg/mL的硒标准溶液测量荧光强度10次，其标准偏差应不超过平均荧光强 度的5.0%。 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的荧光强度差值与最低段的荧光强度差 值之比，应不小于0.8。 仪器参考工作条件： 灯电流：60mA。 负高压：300V。 载气流量：400L/min。 屏蔽气流量：900L/min。 5试样 5.1试样粒度应小于0.100mm。 5.2试样应在100℃～105℃烘干1h，置于干燥器中冷却至室温。 6分析步骤 6.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表1试料和定容、分取体积 硒的质量分数/% 试料量/g 定容体积/mL 分取体积/mL 0.0003~0.0020 0.10 50 3. 00 >0.002 0~0. 010 0. 10 50 2. 00 >0.010~0.050 0.10 100 1. 00 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料(6.1)置于100mL烧杯中，加少量水润湿并充分分散试料，加人5mL王水（3.4)，摇动 烧杯使试料充分溶解，低温加热驱除氮的氧化物，加入5mL酒石酸溶液（3.8），补加5mL盐酸（3.2）， 冷却后按表1移人相应的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤。 6.4.2按表1分取滤液（6.4.1)于25mL容量瓶中，加人12.5mL盐酸（3.2），加人约8mL水于 50℃～70℃水浴中放置10min，取下冷却，以水定容，混匀。 6.4.3在原子荧光光谱仪上，用盐酸（3.5)作载流剂，用硼氢化钾溶液作还原剂，以硒特种空心阴极灯 为激发光源，测量试料溶液的荧光强度，减去随同试料空白溶液的荧光强度，从工作曲线上查得相应的 硒的浓度。 6.5工作曲线的绘制 液（3.9.3)于一组100mL容量瓶中，分别加人盐酸（3.2)50mL，用水稀释至刻度，混匀。 6.5.2在与试料测定相同条件下测量标准溶液的荧光强度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的荧光 强度。以硒浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线。 2 YS/T 556.6—2009 7分析结果的计算 按公式(1)计算硒的质量分数Wse，数值以%表示： X 100 (1) mo. V, 式中： c-从工作曲线上查得硒的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； V。——试液定容体积，单位为毫升(mL)； Vi分取试液体积，单位为毫升(mL)； V———待测试液定容体积，单位为毫升（mL）； 试料的质量，单位为克（g)。 当0.0003≤ws<0.010时，所得结果表示至小数点后第四位；当0.010≤ws<0.050时所得结果 表示至小数点后第三位。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性 内插法求得： 表2重复性限 wse / % 0.000 2 0.002 1 0. 007 4 0.022 0. 048 r/% 0.000 2 0.000 6 0.001 4 0.004 0.005 注：硒的质量分数为0.050%时的重复性限按0.005%计算。 8.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R)，超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线 性内插法求得： 表3 再现性限 wse / % 0.000 2 0. 0021 0. 007 4 0.022 0.048 R/% 0.000 2 0.000 7 0.001 4 0. 004 0. 006 注：硒的质量分数为0.050%时的再现性限按0.006%计算， 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校 核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 .6—2009 556. YS/T 中华人民共和国有色金属 行业标准 锑精矿化学分析方法 第6部分：硒量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 YS/T556.6—2009 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16印张0.5字数8千字 2010年3月第一版 2010年3月第一次印刷 书号：155066·2-20524 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：(010)68533533 YS/T556.6-2009 .6—2009 556. YS/T 中华人民共和国有色金属 行业标准 锑精矿化学分析方法 第6部分：硒量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 YS/T556.6—2009 * 中国标准出版社出版发行 北京复