ICS 73.060 YS D 42 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T556.5—2009 代替YS/T556.5—2006 精矿化学分析方法 第5部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of antimony concentrates- Part5:Determination of zinc content- Flameatomic absorption spectrometric method 2009-12-04发布 2010-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 数码防伪 YS/T556.5—2009 前言 YS/T556一2009《锑精矿化学分析方法》共有16个部分： 第1部分：锑量的测定 硫酸铈滴定法； 第2部分：砷量的测定 溴酸钾滴定法； 一第3部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第4部分：湿存水量的测定重量法； 第5部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第6部分：硒量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法； 第7部分：汞量的测定 原子荧光光谱法； 第8部分：硫量的测定 燃烧中和法； 第9部分：金量的测定 火试金法； 一第10部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第11部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法； 一第12部分：铋量的测定 火焰原子吸收光谱法； 一第13部分：镍量的测定 火焰原子吸收光谱法； -第14部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第15部分：锑、锡量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法； 一第16部分：锑等金属量的测定电感耦合等离子体发射光谱法。 本部分为YS/T556的第5部分。 本部分代替YS/T556.52006《锑精矿化学分析方法锌量的测定》（原GB/T15080.5—1994）。 与YS/T556.5--2006相比，本部分有如下变动： -对文本格式进行了修改； 补充了精密度与质量保证和控制条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分负责起草单位：锡矿山闪星锑业有限责任公司、北京矿冶研究总院。 本部分起草单位：湖南有色金属研究院。 本部分参加起草单位：锡矿山闪星锑业有限责任公司、湖南辰州矿业股份有限公司。 本部分主要起草人：庞文林、杨德利、李兵、李四红、姚兴娜、吴少波、宋应球、赵永俊。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T15080.5—1994; YS/T556.5—2006。 I YS/T556.5—2009 精矿化学分析方法 第5部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法 1范围 YS/T556的本部分规定了锑精矿中锌量的测定方法。 本部分适用于锑精矿中锌量的测定，测定范围：0.0010%~1.00%。 2方法提要 试料用盐酸和硝酸溶解蒸干后，重复加氢氟酸挥发除硅，再重复加氢溴酸挥发除锑。在稀盐酸介质 中，用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长213.8nm处，测量锌的吸光度，以标准曲线法求得锌含 量，试料中杂质均不干扰测定。 3试剂 除非另有说明，本部分所用试剂和水均指分析纯试剂和三级水。 3.1盐酸（pl.19g/mL，优级纯）。 3.2 2盐酸(1+1)。 3.3硝酸（pl.42g/mL，优级纯）。 3.4硝酸(1+1)。 3.5高氯酸(pl.67g/mL）。 3.6 氢氟酸（pl.13g/mL，优级纯）。 3.7 氢溴酸（pl.48g/mL，优级纯）。 3.8 锌标准贮存溶液 称取1.0000g金属锌（wz≥99.99%）于250mL烧杯中，加人20mL盐酸（3.2)待剧烈反应后，加 热溶解完全，取下冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含锌1mg。 3.9锌标准溶液 移取10.00mL锌标准贮存溶液（3.8)置于1000mL容量瓶中，加人20mL盐酸（3.2)，用水稀释 至刻度，混匀。此溶液1mL含锌10μg。 4仪器 原子吸收光谱仪（AAS)，附锌空芯阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能送到下列指标者均可使用： 特征浓度：在与测定试料溶液的基体相一致的溶液中，锌的特征浓度应不大于0.01ug/mL。 一一精密度：测量最高浓度的标准溶液的吸光度10次，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%； 测量最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）的吸光度10次，其标准偏差应不超过最高 浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。 一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，不应小于0.7。 原子吸收光谱仪的参考工作条件： 1 YS/T556.5—2009 —波长213.8nm； 一灯电流2.0mA； 一贫燃火焰。 5试样 5.1试样粒度应小于0.100mm。 5.2试样应在100℃～105℃烘1h，置于干燥器中，冷却至室温。 6分析步骤 6.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表1试料量及体积 锌的质量分数/ 试料量/ 定容体积/ 定容时补加 分取体积/ 分取后定容 补加盐酸(3.2) % mL g 盐酸(3.2)体积/mL mL 体积/mL 体积/mL 0.0010~0.0050 0.500 0 50 - 一 一 >0. 005 0~0.020 0.100 0 50 一 一 一 >0.020~0.10 0.100 0 100 4. 0 25. 00 50 2. 0 >0.10~0.50 0.100 0 100 4. 0 10. 00 100 7. 0 >0.50~1.00 0.100 0 100 4. 0 5, 00 100 8. 0 6.2测定次数 独立地进行两次平行测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于100mL聚四氟乙烯埚中，加少量水湿润，加人5mL盐酸（3.1)，加热驱除 硫化氢后再加10mL盐酸（3.1），3mL硝酸（3.3）加热溶解，于低温处蒸干，稍冷，加人2mL高氯酸 (3.5），10mL氢氟酸（3.6)蒸干，继续加人约5mL氢氟酸（3.6）蒸干除硅，加人1mL高氮酸（3.5）蒸 干，重复2～3次，稍冷后，加人1mL盐酸（3.1)，4mL氢溴酸（3.7)蒸干，挥发除锑，继续加人3mL氢 溴酸（3.7)蒸干，冷却，沿杯壁加人2mL盐酸（3.1)再蒸干，冷却。加人4mL盐酸（3.2)微热溶解残渣， 用约8mL水洗涤杯壁，加热至沸，冷却至室温。按表1移人容量瓶和补加盐酸（3.2），以水稀释至刻 度，混匀。 6.4.2使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长213.8nm处，以水调零，测量试料溶液的吸光度， 减去试料空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的锌浓度。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL锌标准溶液（3.9)于一组 100mL容量瓶中，分别加人8mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。 6.5.2在与试料溶液测定相同条件下，测量标准溶液的吸光度，以锌浓度为横坐标，吸光度（减去零浓 度溶液的吸光度）为纵坐标，绘制工作曲线。 7分析结果的计算 按公式(1)计算锌的质量分数Wza，数值以%表示： 2 YS/T 556.5—2009 = (P - ). V, : V, X 10-6 ×100 Wzn m.V, 式中： 自工作曲线上查得的试料溶液的锌浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； Id -自工作曲线上查得的空白溶液的锌浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)； Vo 定容体积，单位为毫升（mL）； V. 分取体积，单位为毫升（mL)； Vz一一分取后定容体积，单位为毫升（mL）； m—试料的质量，单位为克(g)。 当0.0010≤wzn<0.010时，所得结果表示至小数点后第四位；当0.010≤wz<0.10时所得结果 表示至小数点后第三位；当0.10≤wz<1.00时所得结果表示至小数点后第二位。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性 内插法求得： 表2 2重复性限 0. 001 1 0. 048 0. 47 0. 97 wza /% T/% 0. 000 1 0. 005 0. 03 0. 07 注：锌的质量分数为0.0010%时的重复性限按0.0001%计算，1.00%时的重复性限按0.07%计算。 8.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R)，超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线 性内插法求得： 表3再现性限 Wza / % 0. 001 1 0. 048 0. 47 26'0 R/% 0. 007 0. 05 0. 10 0.000 4 注：锌的质量分数为0.0010%时的再现性限按0.0004%计算，1.00%时的再现性限按0.10%计算。 9质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校 核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。