ICS 73.060 YS D 42 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T556.3—2009 代替YS/T556.3—2006 锑精矿化学分析方法 第3部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of antimony concentrates- Part 3:Determination of lead content- Flame atomic absorption spectrometric method 2009-12-04发布 2010-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 码防优 YS/T556.32009 前言 YS/T556一2009《锑精矿化学分析方法》共有16个部分： 第1部分：锑量的测定 硫酸铈滴定法； 第2部分：砷量的测定 溴酸钾滴定法； 第3部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第4部分：湿存水量的测定重量法； 第5部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第6部分：硒量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法； 第7部分：汞量的测定 原子荧光光谱法； 第8部分：硫量的测定 燃烧中和法； -第9部分：金量的测定 火试金法； 第10部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法； -第11部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第12部分：铋量的测定 火焰原子吸收光谱法； -第13部分：镍量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第14部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法； 一第15部分：锑、锡量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法； 第16部分：锑等金属量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法。 本部分为YS/T556的第3部分。 本部分代替YS/T556.3—2006《锑精矿化学分析方法铅量的测定》（原GB/T15080.3—1994）。 与YS/T556.3一2006相比，本部分有如下变动： 对文本格式进行了修改； 一对表1以及工作曲线绘制中的铅标准浓度进行了修改； -补充了精密度与质量保证和控制条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分负责起草单位：锡矿山闪星锑业有限责任公司、北京矿冶研究总院。 本部分起草单位：湖南有色金属研究院。 本部分参加起草单位：锡矿山闪星锑业有限责任公司、湖南辰州矿业股份有限公司。 本部分主要起草人：庞文林、杨德利、李兵、李四红、吴胜兰、吴少波、宋应球。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T15080.3—1994; .-YS/T556.3—2006 I YS/T556.3—2009 锑精矿化学分析方法 第3部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法 1范围 YS/T556的本部分规定了锑精矿中铅量的测定方法。 本部分适用于锑精矿中铅量的测定，测定范围：0.0040%~1.00%。 方法提要 2 试料用盐酸和硝酸溶解蒸干后，重复加氢溴酸挥发除锑，在稀盐酸介质中，使用空气-乙炔火焰于原 子吸收光谱仪波长283.3nm处，测量铅的吸光度。以标准曲线法求得铅含量。试料中杂质均不干扰 测定。 3试剂 除非另有说明，本部分所用试剂和水均指分析纯试剂和三级水。 3.1盐酸(pl.19g/mL)。 3.2盐酸(1+1)。 3.3硝酸(pl.42g/mL)。 3.4硝酸(1十1)。 3.5氢溴酸（pl.48g/mL）。 3.6铅标准贮存溶液 称取1.0000g金属铅（Wp≥99.99%）于250mL烧杯中，加入20mL硝酸（3.4），微热溶解完全， 煮沸2min～3min驱除氮的氧化物，取下冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。此溶液1mL含铅1mg。 3.7、铅标准溶液 溶液1mL含铅100μg。 4仪器 4 原子吸收光谱仪（AAS)，附铅空芯阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 特征浓度：在与测定样品溶液的基体相一致的溶液中，铅的特征浓度应不大于0.20μg/mL。 一精密度：测量最高浓度的标准溶液的吸光度10次，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%； 测量最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液)的吸光度10次，其标准偏差应不超过最高 浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。 一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，不应小于0.7。 原子吸收光谱仪的参考工作条件： —波长283.3nm； 1 YS/T 556.3—2009 灯电流3.0mA； 贫燃火焰。 5试样 5.1试样粒度应小于0.100mm。 5.2试样应在100℃105℃烘1h，置于干燥器中，冷却至室温。 6分析步骤 6.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表1试料量及体积 铅的质盘分数/% / 测定体积/mL 0.004 0~0. 010 1. 0 25.00 >0.010~0.050 0. 50 25. 00 >0.050~0.25 0. 20 50. 00 >0.25~1.00 0. 10 100.00 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料(6.1)置于100mL烧杯中，以少量水湿润，加入5mL盐酸（3.1)，于电热炉上驱除硫化 氢，加10mL盐酸（3.1），3mL硝酸（3.3），加热蒸干，冷却，加人1mL盐酸（3.1)，5mL氢溴酸（3.5）， 摇动片刻，于低温电炉上加热蒸干，挥发除锑。继续加人5mL氢溴酸（3.5)蒸干，冷却，沿杯壁加入 2mL盐酸（3.1)再蒸干，冷却。加人2mL盐酸（3.2)微热溶解残渣，吹人约10mL水洗涤杯壁，加热至 沸，取下冷却，按表1规定的测定体积，将溶液移人容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 (3.2)，以水稀释至刻度，混匀。 6.4.2使用空气-乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长283.3nm处，以水调零，测量试料溶液的吸光度，减 去试料空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铅浓度。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1移取0mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL、7.50mL、10.00mL铅标准溶液（3.7)于一组100mL 容量瓶中，分别加人8mL盐酸（3.2)，用水稀释至刻度，混匀。 6.5.2在与试料溶液测定相同条件下，测量标准溶液的吸光度。以铅浓度为横坐标，吸光度（减去零浓 度溶液的吸光度)为纵坐标，绘制工作曲线。 分析结果的计算 按公式(1)计算铅的质量分数wWpb，数值以%表示： (p-).V×10-6 X 100 (1) u 式中： 自工作曲线上查得的试料溶液的铅浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； 2 YS/T556.3—2009 P——自工作曲线上查得的空白溶液的铅浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)； V一一试液体积，单位为毫升（mL）； m一试料的质量，单位为克（g）。 当0.0040≤wpb<0.010时，所得结果表示至小数点后第四位；当0.010≤wp<0.10时所得结果 表示至小数点后第三位；当0.10≤wp<1.00时所得结果表示至小数点后第二位。 8 精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性 内插法求得： 表 2 重复性限 0.002 1 0.056 0. 41 1. 10 Wpb /% /% 0. 000 2 0.005 0. 04 0. 08 8.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限(R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线 性内插法求得： 表 3 再现性限 0. 002 1 0.056 0. 41 1.10 % / 9dm R/% 0. 000 4 0. 008 0. 05 0. 20 9质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校 核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。