ICS 73.060 YS D 42 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T556.2—2009 代替YS/T556.2-—2006 锑精矿化学分析方法 第2部分：砷量的测定 溴酸钾滴定法 Methods for chemical analysis of antimony concentrates- Part 2:Determination of arsenic content- Potassium bromate titration method 2009-12-04发布 2010-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 数码防伪 YS/T556.2-2009 前言 YS/T556—2009《锑精矿化学分析方法》共有16个部分： 第1部分：锑量的测定 硫酸铈滴定法； 一第2部分：砷量的测定 溴酸钾滴定法； 一第3部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第4部分：湿存水量的测定重量法； 第5部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法； 一第6部分：硒量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法； 第7部分：汞量的测定 原子荧光光谱法； 第8部分：硫量的测定 燃烧中和法； 第9部分：金量的测定 火试金法； 第10部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第11部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第12部分：铋量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第13部分：镍量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第14部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第15部分：锑、锡量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法； 第16部分：锑等金属量的测定电感耦合等离子体发射光谱法。 本部分为YS/T556的第2部分。 本部分代替YS/T556.2一2006《锑精矿化学分析方法 法砷量的测定》（原GB/T15080.2一1994）。 与YS/T556.2—2006相比，本部分有如下变动： 对文本格式进行了修改； -补充了精密度与质量保证和控制条款。 本部分为仲裁方法。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分负责起草单位：锡矿山闪星锑业有限责任公司、北京矿冶研究总院。 本部分由锡矿山闪星锑业有限责任公司起草。 本部分参加起草单位：湖南辰州矿业股份有限公司、湖南有色金属研究院、北京矿冶研究总院、广州 有色金属研究院。 本部分主要起草人：崔德海、宋应球、赵再英、张威、刘关平、杨德利、吴少波、戴凤英。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： —GB/T15080.2—-1994; —-YS/T556.2—2006。 I YS/T 556.2—2009 锑精矿化学分析方法 第2部分：砷量的测定 溴酸钾滴定法 1范围 YS/T556的本部分规定了锑精矿中砷量的测定方法 本部分适用于锑精矿中砷量的测定。测定范围：0.10%～2.00%。 2方法提要 试料用硫酸-硫酸钾溶解，以滤纸碳化后作还原剂和助溶剂，在不小于9mol/L的盐酸溶液中，用苯 萃取三氟化砷，用水反萃取碑。于盐酸介质中，以甲基橙为指示剂，用溴酸钾标准滴定溶液滴定三价砷。 3试剂 除非另有说明，本部分所用试剂和水均指分析纯试剂和三级水。 3.1硫酸钾。 3.2硫酸(pl.84g/mL)。 3.3盐酸(pl.19g/mL)。 3.4苯。 3.5硫酸(1+1)。 3.6 盐酸(3+1)。 3.73 盐酸(1+1)。 3.8 甲基橙指示剂(1g/L)。 3.9氢氧化钠溶液（200g/L)。 3. 10 0砷标准溶液（1mg/mL）。 称取1.3203g三氧化二砷基准试剂（预先在100℃～105℃烘干1h，置于干燥器中，冷却至室 （3.5），冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 3.11溴酸钾标准滴定溶液(ckBro,约0.2mol/L)。 3.11.1配制：称取0.28g漠酸钾置于250mL烧杯中，加人100mL水溶解，移入1000mL容量瓶 中，以水稀释至刻度，混匀。 3.11.2标定：移取三份10.00mL砷标准溶液（3.10），分别加人盛有45mL盐酸（3.3)的125mL分液 漏斗中，混匀。以下操作按5.4.3～5.4.6进行。 随同标定做空白试验。 按式(1)计算溴酸钾标准滴定溶液(3.11)的实际浓度： mX2000 (1) (V,=V。)X 74. 92 式中： 溴酸钾标准滴定溶液（3.11)的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； 一砷的质量，单位为克(g)； m V;一—滴定砷消耗溴酸钾标准滴定溶液（3.11)的体积，单位为毫升（mL)； V。—标定中空白溶液消耗漠酸钾标准滴定溶液(3.11)的体积，单位为毫升(mL)； 1 YS/T 556.22009 74.92--—砷的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 取三份标定结果的平均值为溴酸钾标准滴定溶液(3.11)的实际浓度。平行标定所消耗溴酸钾标准 滴定溶液（3.11)体积的极差值应不超过0.20mL。 4试样 4.1试样粒度应小于0.100mm。 4.2试样应在100℃～105℃烘干1h，置于干燥器中冷却至室温。 5分析步骤 5.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表1试料量 砷质盘分数/% 试料盘/g 0.10~0.50 0. 50 >0.50 0. 30 5.2测定次数 独立地进行两次平行测定，取其平均值。 5.3空白试验 随同试料做空白试验。 5.4测定 5.4.1将试料(5.1)置于300mL锥形瓶中，以少量水润湿，加人1g硫酸钾（3.1)，加人10mL硫酸 (3.2)置于电炉上加热，待驱除大部分硫后，盖上表面皿，在保持溶液微沸的温度下溶解1h，加人约 3cm²定性滤纸，继续加热至滤纸炭化后溶液的暗红色消失，取下冷却。 5.4.2加人5mL水，混匀，冷却至室温，加人40mL盐酸（3.3），混匀，将试液移人125mL分液漏斗 中。用约10mL盐酸（3.3)洗涤锥形瓶，洗液并入125mL分液漏斗中。 5.4.3加入45mL苯（3.4)，振荡萃取1min（注意排气），静置分层，将水相移人另一个预先盛有 20mL苯（3.4)的125mL分液漏斗中，振荡萃取1min，静置分层，弃去水相，有机相合并于第一个分液 漏斗中。 5.4.4用5mL盐酸（3.6)滴洗漏斗口颈及塞子，振荡30s，静置分层，弃去水相。重复用盐酸（3.6)洗 涤两次，每次用量5mL。三次洗涤后，静置2min，将水相分离完全。 15mL水于分液漏斗中反萃取，振荡30s，静置分层，水相合并于锥形瓶中。 80℃～90℃的温度下，用溴酸钾标准滴定溶液（3.11)滴定红色恰好消失为终点。 6分析结果的计算 按式(2)计算砷的质量分数WAs，数值以%表示： .(2) mX2000 式中： 溴酸钾标准滴定溶液（3.11)的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； V2——滴定试液消耗溴酸钾标准滴定溶液(3.11)的体积，单位为毫升(mL); 2 YS/T 556.2—2009 V- 滴定空白溶液消耗溴酸钾标准滴定溶液（3.11)的体积，单位为毫升（mL)； 试料的质量，单位为克（g）； mo 74.92 -砷的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 所得结果表示至小数点后第二位。 7精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性 内插法求得： 表2 重复性限 0. 05 0, 27 0. 86 1. 88 WA/% 0. 01 0, 07 0. 14 T/% 0. 02 注：的质量分数为2.00%时的重复性限按0.14%计算。 7.2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线 性内插法求得： 表3再现性限 0. 27 0. 86 1. 88 WAs/% 0. 05 0. 02 0. 03 0. 12 0. 18 R/% 注：碑的质量分数为2.00%时的重复性限按0.18%计算。 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校 核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。