ICS 73. 060 D 42 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T556.1—2009 代替YS/T556.1—2006 精矿化学分析方法 第1部分：锑量的测定 硫酸滴定法 Methods for chemical analysis of antimony concentrates- Part 1:Determination of antimony content- Cerium sulfate titration method 2009-12-04发布 2010-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T556.1—2009 前言 YS/T556一2009《锑精矿化学分析方法》共有16个部分： 第1部分：锑量的测定 硫酸铈滴定法； 第2部分：砷量的测定 漠酸钾滴定法； 第3部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第4部分：湿存水量的测定重量法； 第5部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第6部分：硒量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法； 第7部分：汞量的测定 原子荧光光谱法； 第8部分：硫量的测定 燃烧中和法； 第9部分：金量的测定 火试金法； 第10部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第11部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第12部分：铋量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第13部分：镍量的测定 火焰原子吸收光谱法； 一第14部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第15部分：锑、锡量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法； -第16部分：锑等金属量的测定电感耦合等离子体发射光谱法。 本部分为YS/T556的第1部分。 本部分代替YS/T556.1一2006《锑精矿化学分析方法 去锑量的测定》（原GB/T15080.1—1994）。 与YS/T556.1一2006相比，本部分有如下变动： 测定上限由65%延伸到70%； -对文本格式进行了修改； 一补充了精密度与质量保证和控制条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分负责起草单位：锡矿山闪星锑业有限责任公司、北京矿冶研究总院。 本部分起草单位：锡矿山闪星锑业有限责任公司。 本部分参加起草单位：北京矿冶研究总院、广州有色金属研究院、湖南辰州矿业股份有限公司。 本部分主要起草人：崔德海、宋应球、姚兴娜、廖静波、张威、戴凤英、吴少波。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T15080.1—1994; -YS/T556.1—2006。 1 YS/T 556.1—2009 锑精矿化学分析方法 第1部分：锑量的测定 硫酸铈滴定法 1范围 YS/T556的本部分规定了锑精矿中锑量的测定方法。 本部分适用于锑精矿中锑量的测定。测定范围：5.00%～70.00%。 2 方法提要 ：试料用硫酸-硫酸钾分解，以滤纸碳化后作还原剂和助溶剂，在盐酸介质中，加磷酸掩蔽高价铁离 子，以甲基橙为指示剂，在80℃～90℃用硫酸铈标准滴定溶液滴定至溶液红色消失为终点。 3试剂 除非另有说明，本部分所用试剂和水均指分析纯试剂和三级水。 3.1硫酸钾。 3.2硫酸（pl.84g/mL）。 3.3 盐酸(pl.19g/mL)。 3.4 过氧化氢（30%）。 3.5 磷酸(p1. 70 g/mL)。 3.6 盐酸(1十1)。 3.7 甲基橙指示剂(1g/L）。 3.8硫酸标准滴定溶液[cce(sO,),约0.1 mol/L]。 3.8.1配制：称取40.50g硫酸[Ce（SO,)2·4Hz0]，置于1000mL烧杯中，加人30mL硫酸 （3.2），搅拌均匀，在电炉上逐渐升温加热溶成糊状，并冒硫酸白烟约20min，取下冷却，加人140mL硫 酸（3.2），再缓缓加人400mL水，搅拌溶解至清亮，冷却，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度 混匀。 3.8.2标定：称取三份0.2500g纯锑（wsb≥99.99%），分别置于300mL锥形瓶中，以少量水润湿，加 人12mL硫酸（3.2），加热溶解至清亮，取下冷却。以下操作按5.4.2、5.4.3进行。 随同标定做空白试验。 按式(1)计算硫酸标准滴定溶液(3.8)的实际浓度： mX2000 ..(1 ) 2=d (V,-V.)X121.76 式中： P—硫酸铈标准滴定溶液(3.8)的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； 金属锑的质量，单位为克（g)； V,- -滴定锑消耗硫酸标准滴定溶液（3.8)的体积，单位为毫升（mL）； 标定中空白溶液消耗硫酸标准滴定溶液（3.8)的体积，单位为毫升（mL)； 121.76 -锑的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 取三份标定结果的平均值为硫酸铈标准滴定溶液（3.8)的实际浓度。平行标定所消耗硫酸铺标准 滴定溶液（3.8)体积的极差值不超过0.10mL。 YS/T556.1—2009 4试样 4.1试样粒度应小于0.100mm。 4.2试样应在100℃～105℃烘干1h，置于干燥器中冷却至室温。 5分析步骤 5.1试料 称取0.3g试样，精确至0.0001g。 5.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 5.3空白试验 随同试样做空白试验。 5.4测定 5.4.1将试料(5.1)置于300mL锥形瓶中，加2g硫酸钾(3.1)、50mL水、1mL过氧化氢（3.4)，充 分摇匀试样，加人15mL硫酸（3.2），置于电炉上加热，低温蒸干水份，升温驱除大部分硫后，盖上表面 皿，在保持溶液微沸的温度下溶解60min。取下稍冷，加人约3cm定性滤纸炭化后，继续加热至溶液 的暗红色消失，取下冷却。 5.4.2加入40mL水、30mL盐酸（3.6），混匀，加人10mL磷酸（3.5），混匀，煮沸。 5.4.3加人两滴甲基橙指示剂（3.7)，在保持溶液80℃90℃的温度下，用硫酸铈标准滴定溶液 (3.8)滴至溶液的红色恰好消失，即为终点。 6分析结果的计算 按式(2)计算锑的质量分数wsb，数值以%表示： × 100 ·(2 ) mX2000 式中： 硫酸标准滴定溶液（3.8)的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； V2——滴定试液消耗硫酸铈标准滴定溶液（3.8)的体积，单位为毫升（mL)； V：—标定中空白溶液消耗硫酸铈标准滴定溶液(3.8)的体积，单位为毫升（mL)； mo- 一试料的质量，单位为克（g)； 121.76-锑的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 所得结果应表示至小数点后第二位。 7精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表1数据采用线性 内插法求得： 表1重复性限 Ws / % 3. 86 10.14 30, 79 44. 76 68.32 r/% 0. 09 0. 12 0. 23 0. 31 0, 43 注：的质量分数为70.00%时的重复性限按0.43%计算。 2 YS/T556.1—2009 7.2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R)，超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表2数据采用线 性内插法求得： 表 2 再现性限 ws / % 10. 14 30. 79 44. 76 68.32 3. 86 R/% 0. 15 0. 31 0. 40 0. 50 0. 11 注：锑的质量分数为70.00%时的再现性限按0.50%计算。 质量保证和控制 8 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校 核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。