ICS 77.120.99 YS H 14 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T555.9—2009 代替YS/T555.10—2006 钼精矿化学分析方法 钾量和钠量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of molybdenum concentrate- Determination of potassium and sodium content- Flame atomic absorption spectrometry 2009-12-04发布 2010-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 数码防伪 YS/T555.9—2009 前言 YS/T555《钼精矿化学分析方法》包括11个部分： YS/T555.1钼精矿化学分析方法 钼量的测定 钼酸铅重量法 YS/T555.2 钼精矿化学分析方法 二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和重量法 YS/T555.3 钼精矿化学分析方法 砷量的测定 原子荧光光谱法和DDTC-Ag分光光度法 YS/T555.4 钼精矿化学分析方法 锡量的测定 原子荧光光谱法 YS/T555.5 钼精矿化学分析方法 磷量的测定 磷钼蓝分光光度法 YS/T555.6 钼精矿化学分析方法 铜、铅、铋、锌量的测定火焰原子吸收光谱法 YS/T555.7 钼精矿化学分析方法 氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法 YS/T555.8 钼精矿化学分析方法 钨量的测定 硫氰酸盐分光光度法 YS/T555.9 钼精矿化学分析方法 钾量和钠量的测定火焰原子吸收光谱法 YS/T555.10 钼精矿化学分析方法 量的测定 硫氰酸盐分光光度法 YS/T555.11 钼精矿化学分析方法 油和水分总含量的测定重量法 本部分为第9部分。 本部分代替YS/T555.102006《钼精矿化学分析方法 钾和钠量的测定》（原GB/T15079.10 1994)。 本部分与YS/T555.10---2006相比主要变化如下： 增加了钼基体干扰的消除方法； —增加了精密度条款； 一对文本格式进行了修改，补充了质量保证和控制条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分负责起草单位：金堆城钼业集团有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。 本部分参加起草单位：江西铜业公司（德兴)矿山新技术开发有限公司、洛阳栾川钼业集团股份有限 公司。 本部分主要起草人：李广济、路庆祥、王中歧、苏雄、张江峰、余欢荣。 本部分主要验证人：束斌强、李红军、田永红。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T15079.10—1994; —YS/T555.10-—2006。 I YS/T555.9—2009 钼精矿化学分析方法 钾量和钠量的测定 火焰原子吸收光谱法 1范围 本部分规定了钼精矿中钾量和钠量的测定方法 本部分适用于钼精矿中钾量和钠量的测定。测定范围：0.01%～2.00%。 2方法提要 试样以硝酸、氢氟酸分解，在稀硝酸介质中，以氯化艳作消电离剂，于原子吸收光谱仪波长钾 766.5nm、钠589.0nm处，用空气-乙炔火焰测量吸光度。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二次去离子水。 3.1硝酸（pl.42g/mL），优级纯。 3.2氢氟酸（pl.15g/mL）。 3.3氯化溶液（10g/L）：称取1g氯化（光谱纯），置于100mL烧杯中，加人适量的水溶解完全，移 入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于塑料瓶中。 100mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。贮存于塑料瓶中。 3.5钾标准贮存溶液：称取0.0953g预先在550℃灼烧1h并在干燥器中冷却至室温的氯化钾（光谱 贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含100μg钾。 3.6钟标准溶液：移取10.00mL钟标准贮存溶液（3.5），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含10μg钾。 3.7钠标准贮存溶液：称取0.1271g，预先在550℃灼烧1h并在干燥器中冷却至室温的氯化钠（光 谱纯），置于200mL烧杯中，加入适量的水使之溶解完全，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含100μg钠。 3.8钠标准溶液：移取10.00mL钠标准贮存溶液（3.7），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含10μg钠。 4仪器 原子吸收光谱仪，附钾、钠空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用 精密度的最低要求：测量最高标准溶液吸光度10次，其标准偏差应不超过平均吸光度的 1.5%。测量最低标准溶液（不是“零”标准溶液）吸光度10次，其标准偏差不超过最高标准溶液 平均吸光度的0.5%。 一标准曲线的线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值 YS/T555.9—2009 之比，应不小于0.7。 5试样 试样应预先脱去油和水分，其粒度应小于0.090mm。试样应在100℃～105℃烘1h后，置于干 燥器中冷却至室温。 分析步骤 6.1试料 称取0.20g试样，精确至0.0001g。独立地进行两次测定，取其平均值。 6.2 空白试验 随同试样做空白试验。 注：所用容器均应用热盐酸（1+1)清洗10min，然后用水浸泡。 6.3测定 缓慢加热溶解，蒸发至3mL5mL，再加入5mL氢氟酸（3.2），加热至彻底蒸干。取下稍冷，加入 2mL硝酸（3.1），用约30mL水冲洗杯壁，加热至盐类溶解，取下，冷却至室温。加入4mL氯化溶液 (3.3），移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 (3.3)用水稀释至刻度，混匀。 表 1 钾、钠的质量分数/% 移取溶液体积/mL 标准系列钼基体加人量/mL 0.010~0.040 全量 20 >0.040~0.15 25. 00 - >0.15~0.50 10. 00 >0.50~1.00 5. 00 >1.00~2.00 2. 00 6.3.3将溶液（6.3.2)于原子吸收光谱仪波长钾766.5nm、钠589.0nm处，用空气-乙炔火焰，以“零” 标准溶液调零，按浓度递增的顺序测量其吸光度。取三次测量平均值。自工作曲线（6.4)分别查出相应 的钾浓度和钠浓度。 6.4工作曲线的绘制 6.4.1移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL钾标准溶液（3.6）、钠标准溶液 （3.8），置于一组100mL容量瓶中，加人2mL硝酸（3.1），4mL氯化溶液（3.3），按表1加人钼基体 溶液（3.4），用水稀释至刻度，混匀。贮存于塑料瓶中。 6.4.2与试料测定相同的条件，以试剂空白为参比，测量标准溶液的吸光度，以钾、钠浓度为横坐标，吸 光度为纵坐标，绘制工作曲线。 7 分析结果的计算 按式(1)计算钾和钠的质量分数，数值以%表示： (p -p2)V。XVz ×10-5 Wk/Na= × 100 (1 ) m,V, 式中： P 从工作曲线上查得试液中钾或钠的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)； 2 YS/T555.9—2009 P2——从工作曲线上查得空白溶液中钾或钠的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)； V。—一试液总体积，单位为毫升(mL)； V2——测定溶液的体积，单位为毫升(mL)； V,——分取试液的体积，单位为毫升(mL)； mo" -试料的质量，单位为克（g）。 计算结果表示到小数点后两位，小于0.10%时，表示到小数点后三位。 8 精密度 8.1重复性 的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)情况不超过5%。重复性限(r)按以下数据采用线性 内插法求得： 钾的质量分数/%： 0.010 0.30 2.00 重复性限(r)/%： 0.002 0.020 0.10 钠的质量分数/%： 0.010 0.30 2.00 重复性限(r)/%： 0.002 0.020 0.10 注：重复性限(r)为2.85,，s,为重复性标准差。 8.2允许差 实验室间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 表 2 钾、钠的质量分数/% 允许差/% 0.010~0.050 0. 005 >0.050~0.10 0.010 >0.10~0.30 0. 03 >0.30~0.50 0. 05 >0.50~1.00 0. 08 >1.00~2. 00 0. 12 9 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样代替），每周或每两周校 核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因。 纠正错误后，重新进行校核。 中华人民共和国有色金属 行业标准 钼精矿化学分析方法 钾量和钠量的测定 火焰原子吸收光谱法 YS/T 555.9—2009 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 开本880×12301/16 印张0.5 字数8千字 2010年3月第一版 2010年3月第一次印刷 * 书号：155066·2-20330 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T555.9-2009 举报电话：（010)68533533