ICS 77.120. 99 YS H 14 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T555.72009 代替YS/T555.7—2006 精矿化学分析方法 氧化钙量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of molybdenum concentrate- Determination of calcium oxide content- Flame atomic absorption spectrometry 2009-12-04发布 2010-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 数码防伪 YS/T555.7—2009 前言 YS/T555《钼精矿化学分析方法》包括11个部分： YS/T555.1钼精矿化学分析方法 钼量的测定 钼酸铅重量法 YS/T555.2 钼精矿化学分析方法 二氧化硅量的测定 硅钼蓝分光光度法和重量法 YS/T555.3 钼精矿化学分析方法 砷量的测定 原子荧光光谱法和DDTC-Ag光度法 YS/T555.4 钼精矿化学分析方法 锡量的测定 原子荧光光谱法 YS/T555.5 钼精矿化学分析方法 磷量的测定 磷钼蓝分光光度法 YS/T555.6 钼精矿化学分析方法 铜、铅、铋、锌量的测定火焰原子吸收光谱法 YS/T555.7 钼精矿化学分析方法 氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法 YS/T555.8 钼精矿化学分析方法 钨量的测定 硫氰酸盐分光光度法 YS/T555.9 钼精矿化学分析方法 钾量和钠量的测定火焰原子吸收光谱法 YS/T555.10 钼精矿化学分析方法 量的测定硫氰酸盐分光光度法 YS/T555.11 钼精矿化学分析方法 油和水分总含量的测定重量法 本部分为第7部分。 本部分代替YS/T555.7-2006《钼精矿化学分析方法 去钙量的测定》（原GB/T15079.7—1994）。 本部分与YS/T555.7—2006相比主要变化如下： 钙量的测定修订为氧化钙量的测定； —增加了钼基体干扰的消除方法； 增加了精密度条款； 一对文本格式进行了修改，补充了质量保证和控制条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分负责起草单位：金堆城钼业集团有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。 本部分参加起草单位：洛阳栾川钼业集团股份有限公司、江西铜业公司（德兴)矿山新技术开发有限 公司。 本部分主要起草人：路庆祥、赵煜、王郭亮、张江峰、程景峰。 本部分主要验证人：田永红、束斌强、李红军。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T15079.7-1994; —YS/T 555.7-2006。 I YS/T555.7—2009 钼精矿化学分析方法 氧化钙量的测定 火焰原子吸收光谱法 1范围 本部分规定了钼精矿中氧化钙含量的测定方法， 本部分适用于钼精矿中氧化钙含量的测定。测定范围：0.08%～4.80%。 2方法提要 试样先于500℃马弗炉内灼烧除去大量的硫、碳、油分，再用酸分解。在适宜的盐酸介质中，以锶盐 和镧盐作释放剂，于原子吸收光谱仪波长422.7nm处，用空气-乙炔火焰，测定氧化钙的吸光度。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1硝酸（pl.42g/mL），优级纯。 3.2盐酸（pl.19g/mL），优级纯。 3.3氢氟酸（pl.13g/mL)。 3.4高氯酸（pl.68g/mL），优级纯。 3.5盐酸(1+1)。 3.6氯化锶和氯化镧混合溶液：称取10g光谱纯氯化锶（SrCl2·6H,O)和20g光谱纯氯化镧，置于 400mL烧杯中，加入少量水，加热溶解后，冷却，移人200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.7氧化钙标准溶液：称取0.1785g预先在105℃烘干1h并已于干燥器内冷却至室温的碳酸钙（基 准试剂），置于300mL烧杯中，盖上表面皿，加人10mL盐酸（3.5)低温加热溶解完全，冷却，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg氧化钙。贮存于塑料瓶中。 3.8钼基体溶液（5mg/mL）：称取0.7500g高纯试剂三氧化钼于200mL烧杯中，加入30mL水和 1mL氨水（p0.90g/mL，优级纯），加热溶解后，煮沸5min，冷却，移人100mL容量瓶，用水稀释至刻 度，混匀。 4仪器 原子吸收光谱仪，附钙空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。 -精密度的最低要求：测量最高标准溶液的吸光度10次，其标准偏差应不超过平均吸光度的 1.0%。测量最低标准溶液（不是“零”标准溶液）的吸光度10次，其标准偏差应不超过最高标 准溶液平均吸光度的0.5%。 特征浓度：在与测定试液的基体相一致的溶液中，钙的特征浓度应不大于0.08μg/mL。 一标准曲线线性：标准曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比 不应小于0.7。 5试样 试样应预先脱去油和水分，其粒度应小于0.090mm。试样应在100℃105℃烘1h后，置于干 1 YS/T555.7—2009 燥器中冷却至室温。 6分析步骤 6.1试料 称取试样0.2g，精确至0.0001g。独立进行两次测定，结果取其平均值。 6.2空白试验 随同试料做空白试验。 6.3测定 6.3.1将试料（6.1)置于30mL瓷埚中，在500℃马弗炉中灼烧30min，取出冷却，用少量水转入 200mL聚四氟乙烯烧杯中，加人10mL硝酸（3.1)和5mL盐酸（3.2），加热溶解，蒸至约5mL，再加入 5mL氢氟酸（3.3）和3mL高氯酸（3.4），继续加热至白烟冒尽，稍冷，加人10mL盐酸（3.5），20mL 水，加热煮沸溶解盐类至溶液清亮，冷却，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤。 6.3.2按表1分取滤液和空白溶液，并补加盐酸溶液（3.5)于100mL容量瓶中，加人4mL氯化锶-氯 化镧混合溶液（3.6)，用水稀释至刻度。混匀。 表 1 氧化钙的质量分数/% 试液和空白分取量/mL 盐酸溶液(3.5)补加量/mL 标准系列钼基体加人量/mL 0.08~1.40 20. 00 2. 0 4. 0 >1.40~2.80 10. 00 3. 0 2. 0 >2.80~4.80 5. 00 3. 5 1. 0 6.3.3 3于原子吸收光谱仪波长422.7nm处，用空气-乙炔火焰，以“零”标准溶液调零，测量氧化钙的吸 光度。 6.4工作曲线的绘制 6.4.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL氧化钙标准溶液（3.7）于一组 100mL容量瓶中，加人4mL盐酸溶液（3.5），4mL氯化锶-氯化镧混合溶液（3.6），按表1加人相应钼 基体溶液(3.8)，用水稀释至刻度。混匀。 6.4.2与试样测定相同的条件，以试剂空白为参比，测量标准溶液的吸光度，以氧化钙浓度（μg/mL） 为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 7 分析结果的计算 按式（1)计算氧化钙的质量分数，数值以%表示： (pi-p)V。× V×10-6 w(CaO)= ×100 ·(1) moV, 式中： Pi 从工作曲线上查得试液中氧化钙的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； P2 从工作曲线上查得空白溶液中氧化钙的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V。 试液总体积，单位为毫升（mL)； V2 测定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V,-- 分取试液的体积，单位为毫升（mL）； 试料的质量，单位为克（g）。 mo 计算结果表示到小数点后两位。 2 YS/T 555.7—2009 8 精密度 8.1重复性 的绝对差值不超过重复性限（r)，超过重复性限（r)情况不超过5%，重复性限（r)按以下数据采用线性内 插法求得： 氧化钙的质量分数/%： 0.080 0.80 4.80 重复性限(r)/%： 0.011 0.03 0.10 8.2允许差 实验室间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 表 2 氧化钙的质量分数/% 允许差/% 0.08~0.16 0. 02 >0.16~0.80 0. 05 >0.80~1.60 0. 08 >1.60~3.20 0. 11 >3.20~4.80 0.16 质量保证和控制 9 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样代替），每周或每两周校 核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。 中华人民共和国有色金属 行业标准 钼精矿化学分析方法 氧化钙量的测定 火焰原子吸收光谱法 YS/T555.7—2009 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×1230 1/16 印张0.5 字数8千字 2010年3月第一版 2010年3月第一次印刷 * 书号：155066·2-20328 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有 侵权必究 举报电话：（010)68533533 YS/T 555.7-2009