ICS 77.120. 99 YS H 14 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T555.6—2009 代替YS/T555.6—2006，YS/T555.9—2006 钼精矿化学分析方法 铜、铅、铋、锌量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of molybdenum concentrate- Determination of copper,lead,bismuth and zinc content- Flame atomic absorption spectrometry 深圳市标准技术研究院 馆藏资料业务专用章 2009-12-04发布 2010-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 数码防伪 中华人民共和国有色金属 行业标 准 钼精矿化学分析方法 铜、铅、铋、锌量的测定 火焰原子吸收光谱法 YS/T555.6—2009 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印剧厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16印张0.5 字数10千字 2010年3月第一版 2010年3月第一次印刷 * 书号：155066·2-20327 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：(010)68533533 YS/T555.6--2009 前言 YS/T555《钼精矿化学分析方法》包括11个部分： 钼精矿化学分析方法 钼量的测定 钼酸铅重量法 YS/T555.1 钼精矿化学分析方法 二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和重量法 YS/T555.2 YS/T555.3 钼精矿化学分析方法 砷量的测定 原子荧光光谱法和DDTC-Ag分光光度法 钼精矿化学分析方法 锡量的测定 原子荧光光谱法 YS/T555.4 钼精矿化学分析方法 磷量的测定 磷钼蓝分光光度法 YS/T555.5 钼精矿化学分析方法 铜、铅、铋、锌量的测定火焰原子吸收光谱法 YS/T555.6 YS/T555.7 钼精矿化学分析方法 氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法 钼精矿化学分析方法 钨量的测定硫氰酸盐分光光度法 YS/T555.8 YS/T555.9 钼精矿化学分析方法 钾量和钠量的测定火焰原子吸收光谱法 钼精矿化学分析方法 辣量的测定硫氰酸盐分光光度法 YS/T555.10 钼精矿化学分析方法 油和水分总含量的测定重量法 YS/T555.11 本部分为第6部分。 本部分代替YS/T555.6-2006《钼精矿化学分析方法铜量和铅量的测定》（原GB/T15079.6— 1994）、YS/T555.9—2006《钼精矿化学分析方法铋量的测定》（原GB/T15079.9—1994）。 本部分与YS/T555.6—2006和YS/T555.9—2006相比主要变化如下： 增加了锌量的测定； 改变了铋量的样品处理方法； —扩大了铋量的上限测定范围； 扩大了铅量的下限测定范围； 一统一了铜、铅、铋、锌的样品处理方法及测定方法； 增加了精密度条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分负责起草单位：金堆城钼业集团有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。 本部分参加起草单位：湖南柿竹园有色金属有限责任公司、洛阳栾川钼业集团股份有限公司、江西 铜业公司（德兴)矿山新技术开发有限公司。 本部分主要起草人：田文辉、王郭亮、王中歧、张江峰、苏雄、路庆祥。 本部分主要验证人：周银华、吴霞、田永红、李红军。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T15079.6—1994GB/T15079.9—1994; —YS/T555.6—2006、YS/T555.9—2006。 I YS/T555.6—2009 钼精矿化学分析方法 铜、铅、铋、锌量的测定 火焰原子吸收光谱法 1范围 本部分规定了钼精矿中铜、铅、铋和锌含量的测定方法。 本部分适用于钼精矿中铜、铅、铋和锌含量的测定。铜量的测定范围：0.0050%～2.50%；铅量的 测定范围：0.010%~3.00%；铋量的测定范围：0.0050%~2.50%；锌量的测定范围：0.0050%~ 1.00%。 2方法提要 试样以盐酸、硝酸分解，在稀盐酸介质中，于原子吸收光谱仪上波长为：铜324.7nm、铅283.3nm、 铋223.1nm、锌213.9nm处，用空气-乙炔火焰法测量吸光度。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1硝酸（pl.42g/mL），优级纯。 3.2盐酸（pl.19g/mL），优级纯。 3.3硝酸溶液(1十1)。 3.4盐酸溶液(1十1)。 3.5铜标准溶液：称取0.1000g金属铜（质量分数≥99.99%）于250mL烧杯中，缓缓加入30mL硝 酸溶液（3.3)，加热溶解后，冷却，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 100μg铜。 3.6铅标准溶液：称取0.1000g金属铅（质量分数≥99.99%）于250mL烧杯中，加入30mL硝酸溶 液（3.3)，加热溶解后，冷却，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 100μg铅。 3.7铋标准溶液：称取0.1000g金属铋（质量分数≥99.99%）于250mL烧杯中，加人20mL硝酸 （3.1)，低温加热溶解后，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 100μg铋。 酸溶液（3.4)，低温加热溶解后，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含100μg锌。 3.9锌标准溶液：移取50.00mL锌标准贮存溶液（3.8)于500mL容量瓶中，加人15mL盐酸溶液 （3.4），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg锌。 4仪器 原子吸收光谱仪，附铜、铅、铋、锌空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。 1 YS/T555.6—2009 精密度的最低要求：测量最高标准溶液的吸光度10次，其标准偏差应不超过平均吸光度的 1.0%。测量最低标准溶液（不是“零”标准溶液)的吸光度10次，其标准偏差应不超过最高标准 溶液平均吸光度的0.5%； 特征浓度：在与测定试液的基体相一致的溶液中，铜的特征浓度应不大于0.025μg/mL；铅的 特征浓度应不大于0.16μg/mL；铋的特征浓度应不大于0.14μg/mL；锌的特征浓度应不大于 0.05μg/mL; 工作曲线的线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值 之比，应不小于0.7。 5试样 试样应预先脱去油和水分，其粒度应小于0.090mm。试样应在100℃～105℃烘1h后，置于干 燥器中冷却至室温。 6 分析步骤 6.1试料 称取0.2g试样，精确至0.0001g。独立进行两次测定，取其平均值。 6.2空白试验 随同试料做空白试验。 6.3测定 6.3.1将试料（6.1)置于250mL烧杯中，以水润湿，加人15mL盐酸（3.2)，10mL硝酸（3.1)，盖上表 面皿，低温加热溶解，蒸发至干，冷却，加入8mL盐酸溶液（3.4），20mL水，加热溶解盐类，冷却后移人 100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，干过滤。 6.3.2按表1移取溶液(6.3.1)并补加盐酸溶液（3.4)于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 表 1 测定 质量分数/% 移取溶液体积/mL 元素 补加盐酸溶液(3.4)体积/mL 0.005~0.20 全量 >0.20~0.40 25. 00 6. 0 铜 >0.40~1.20 10. 00 7. 2 >1.20~2.50 5. 00 7. 6 0.010~0.40 全量 铅 >0.40~2.00 25. 00 6. 0 >2.00~3.00 10. 00 7. 2 0.005~0.200 全量 >0.20~0.40 25. 00 6. 0 铋 >0.40~1.20 10. 00 7. 2 >1.20~2.50 5. 00 7. 6 0.005~0.05 全量 一 >0.05~0.20 25.00 6. 0 梦 >0.20~0.50 10. 00 7.2 >0.50~1.00 5. 00 7. 6 2 YS/T 555.6—2009 6.3.3将溶液（6.3.2)于原子吸收光谱仪波长铜324.7nm、铅283.3nm、铋223.1nm、锌213.9nm 处，用空气-乙炔火焰，以“零”标准溶液调零，测量其吸光度。自工作曲线上分别查出相应的铜、铅、铋、 锌浓度。 6.4工作曲线的绘制 （3.5）0mL，1.00mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL，10.00mL铅标准溶液（3.6）、铋标准溶 液（3.7)、锌标准溶液（3.9），并分别置于一组100mL容量瓶中，依次加入8mL盐酸溶液（3.4)，以水稀 释至刻度，混匀。 6.4.2与试样测定相同的条件，测量标准溶液的吸光度，分别以铜、铅、铋、锌浓度为横坐标，吸光度为 纵坐标，绘制工作曲线。 分析结果的计算 按式(1)计算铜、铅、铋和锌的质量分数，数值以%表示： (p,-P)V。× V2 ×10-6 Wcu/Pb/Bi/Zn X100 (1) m,V, 式中： 自工作曲线上查得的测定溶液中铜、铅、铋或锌的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； 自工作曲线上查得的空白溶液中铜、铅、铋或锌的浓度，单位为微克