ICS 77.120.99 YS H 14 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T555.3—2009 代替YS/T555.3—2006 钼精矿化学分析方法 砷量的测定 原子荧光光谱法和DDTC-Ag分光光度法 Methods for chemical analysis of molybdenum concentrate- Determination of arsenic content- Atomic fluorescence spectrometry 2009-12-04发布 2010-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 数码防伪 YS/T555.3—2009 前言 YS/T555《精矿化学分析方法》包括11个部分： YS/T555.1 钼精矿化学分析方法 钼量的测定 钼酸铅重量法 YS/T555.2 钼精矿化学分析方法 二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和重量法 钼精矿化学分析方法 YS/T555.3 砷量的测定 原子荧光光谱法和DDTC-Ag分光光度法 YS/T555.4 钼精矿化学分析方法 锡量的测定 原子荧光光谱法 YS/T555.5 钼精矿化学分析方法 磷量的测定 磷钼蓝分光光度法 YS/T555.6 钼精矿化学分析方法 铜、铅、铋、锌量的测定火焰原子吸收光谱法 YS/T555.7 钼精矿化学分析方法 氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法 YS/T555.8 钼精矿化学分析方法 钨量的测定 硫氰酸盐分光光度法 YS/T555.9 钼精矿化学分析方法 钾量和钠量的测定 火焰原子吸收光谱法 YS/T555.10 钼精矿化学分析方法 量的测定硫氰酸盐分光光度法 YS/T555.11 钼精矿化学分析方法 油和水分总含量的测定重量法 本部分为第3部分。 本部分代替YS/T555.3—2006《钼精矿化学分析方法 碑量的测定》（原GB/T15079.31994）。 本部分与YS/T555.3--2006相比主要变化如下： —测定方法增加了原子荧光光谱法； 一增加了精密度条款； 一对文本格式进行了修改，补充了质量保证和控制条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分负责起草单位：金堆城钼业集团有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。 本部分参加起草单位：江西铜业公司（德兴)矿山新技术开发有限公司、湖南柿竹园有色金属有限责 任公司。 本部分主要起草人：任娟玲、张东雯、王郭亮、程景峰、苏雄。 本部分主要验证人：束斌强、周银华。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T15079.3—1994; —YS/T555.3—2006。 I YS/T555.3—2009 钼精矿化学分析方法 砷量的测定 原子荧光光谱法和DDTC-Ag分光光度法 方法1原子荧光光谱法 1范围 本方法规定了钼精矿中砷量的测定方法。 本方法适用于钼精矿中砷量的测定。测定范围：0.00003%~0.0010%。 2方法提要 试料经王水分解，在酸性介质中，用硫脲-抗坏血酸将五价的砷还原为三价，再用硼氢化钾与三价的 砷作用生成氢化物，将氢化物导入原子化器，以空心阴极灯为光源，在原子荧光光谱仪上测定砷的荧光 强度。在一定范围内，荧光强度与被测元素的含量成正比。加入铁盐可消除干扰。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1氢氧化钠。 3.2盐酸（pl.19g/mL），优级纯。 3.3王水（优级纯试剂配制）。 3.4 氢氧化钠溶液（50g/L)。 3.5 盐酸溶液（1十1），优级纯试剂配制。 酒石酸溶液（80g/L）。 3.73 三氟化铁溶液：称取4.5gFcCl溶于100mL盐酸（3.2）中，再加入200mL水混匀。 硫脲-抗坏血酸混合液：分别称取5g硫脲和5g抗坏血酸溶于100mL水中，混匀。用时现配。 3.9 硼氢化钾溶液：称取10g硼氢化钾溶于500mL预先配制好的氢氧化钠溶液（5g/L)中，溶解后用 脱脂棉过滤。用时现配。 3.10砷标准贮存溶液：称取0.1320g光谱纯三氧化二砷溶于10mL的氢氧化钠溶液（3.4)中，加人 5mL盐酸（3.5），移人1000mL容量瓶，再用盐酸（1+9）稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含 100μg砷。 3.11碑标准溶液：移取5mL砷标准贮存液（3.10）于500mL容量瓶中，用盐酸（1十4)稀释至刻度，摇 匀。此溶液1mL含1μg砷。 4仪器 原子荧光光谱仪（砷空心阴极灯）。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。 —检出限：不大于1X10-"g/mL； —一精密度：用0.1μg/mL的砷标准溶液测量荧光强度10次，其标准偏差不超过荧光强度的 0.5%; 1 YS/T555.3—2009 气流量800mL/min。 5试样 试样应预先脱去油和水分，其粒度小于0.090mm。试样应在100℃～105℃烘1h后，置于干燥 器中冷却至室温。 6 分析步骤 6.1试料 称取0.5g试样，精确至0.0001g。独立进行两次测定，取其平均值。 6.2空白试验 随同试料做空白试验。 6.3测定 6.3.1将试料（6.1)置于300mL烧杯中，加人25mL王水（3.3），盖上表面皿，置于沸水浴中分解1h （中途摇动2～3次），取下冷却，加人10mL酒石酸溶液（3.6），混匀，放置过滤，将滤液全部转移至 100mL容量瓶中，加入15mL三氯化铁溶液（3.7），15mL硫脲-抗坏血酸混合液（3.8），用水稀释至刻 度，摇匀，放置20min。 6.3.2于原子荧光光谱仪上测定砷的荧光强度，自工作曲线上查出相应的砷浓度。 6.4工作曲线的绘制 6.4.1移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL砷标准溶液（3.11)于组 100mL容量瓶，加人15mL三氯化铁溶液（3.7），加入15mL硫脲-抗坏血酸混合液（3.8），用水稀释至 刻度，摇匀，放置20min。 6.4.2与试料测定相同的条件，测量标准溶液的荧光强度，以砷浓度（ug/L)为横坐标，以荧光强度为 纵坐标，绘制工作曲线。 7 分析结果的计算 按式（1)计算砷的质量分数，数值以%表示： (p=)×V×10-6 -X100 ...(1 ) m 式中： Pi-——从标准曲线上查得的试样溶液中砷的浓度，单位为微克每升(μug/L)； ——从标准曲线上查得的空白溶液中砷的浓度，单位为微克每升（μg/L)； V——试样溶液的体积，单位为升(L)； m— 试样称取量，单位为克（g）。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限（r)情况不超过5%。重复性限(r)按以下数据采用线性 内插法求得： 碑的质量分数/%：0.00003 0.0001 0.001 重复性限(r)/%：0.00001 0.00002 0.0003 注：重复性限(r)为2.8S,,S，为重复性标准差。 2 YS/T555.3—2009 8.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。 表 1 砷的质量分数/% 允许差/% 0.00003~0.00008 0. 000 02 >0. 000 08~0. 000 1 0. 000 04 >0.00010~0.001 0. 000 3 9 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样代替），每周或每两周校 核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。 方法2DDTC-Ag分光光度法 10范围 本方法规定了钼精矿中砷含量的测定方法。 本方法适用于钼精矿中碑含量的测定。测定范围：≥0.0010%~0.40%。 11方法提要 试料用硝酸、氯酸钾分解，以氢氧化铁共沉淀砷。于硫酸介质中，在碘化钾、二氯化锡存在下，加人 使其成棕红色单质胶状银，于分光光度计波长530nm处测量其吸光度。 12试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 12.1 锌粒：直径1mm~3mm，含砷量不大于0.0001%。 12.2 氯酸钾。 12.3 氯化铵。 12.4 硝酸（p1.42g/mL）。 12.5 硫酸(p1.84g/mL)。 12. 6 氨水(p0.90g/mL)。 12.7 三氯甲烷。 12.8 硫酸（1十1）。 12. 9 酒石酸（500g/L）。 12.10 硫酸铁铵溶液：称取17g硫酸铁铵[NH,Fe(SO,)2·12HzO]置于盛有10mL硫酸（12.8)的烧 杯中，加水溶解并稀释至1000mL。 12.11 碘化钾溶液（300g/L）：称取300g碘化钾溶于水中，加人2mL氢氧化钠溶液（100g/L)以水稀 释至1000mL，移入塑料瓶中，避光保存。 99.95%），贮存于棕色瓶中。 3 YS/T555.3—2009 （p1.05g/mL）」，2h后取出，晾干备用。 加人485mL三氯甲烷（12.7）、15mL三乙醇胺，搅拌使其溶解，过滤于棕色瓶中。 12.15氨水溶液：（2十98）。 12.16砷标准贮存溶液：称取0.1320g预先在100℃～105℃烘干2h的三氧化二砷基准试剂置于烧 杯中，加入10mL氢氧化钠溶液（100g/L)微热溶解后，加人40mL水、1滴酚溶液（1g/L)用硫酸 （12.8)中和至无色并过量2滴，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含100μg砷。 混匀。此溶液1mL