ICS 77.120. 99 YS H14 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T555.2—2009 代替YS/T555.2—2006 钼精矿化学分析方法 二氧化硅量的测定 硅钼蓝分光光度法和重量法 Methods for chemical analysis of molybdenum concentrate- Determination of silicon dioxide content- Silici molybdenum blue spectrophotometry and gravimetry 2009-12-04发布 2010-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 数码防伪 YS/T555.2—2009 前言 YS/T555《钼精矿化学分析方法》包括11个部分： YS/T555.1钼精矿化学分析方法 钼量的测定 钼酸铅重量法 YS/T555.2 钼精矿化学分析方法 二氧化硅量的测定 硅钼蓝分光光度法和重量法 钼精矿化学分析方法 砷量的测定 YS/T555.3 原子荧光光谱法和DDTC-Ag分光光度法 YS/T555.4 钼精矿化学分析方法 锡量的测定 原子荧光光谱法 YS/T555.5钼精矿化学分析方法 磷量的测定 磷钼蓝分光光度法 YS/T555.6 钼精矿化学分析方法 铜、铅、铋、锌量的测定火焰原子吸收光谱法 YS/T555.7 钼精矿化学分析方法 氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法 YS/T555.8 钼精矿化学分析方法 钨量的测定 硫氰酸盐分光光度法 YS/T555.9 钼精矿化学分析方法 钾量和钠量的测定火焰原子吸收光谱法 YS/T555.10 钼精矿化学分析方法 迷量的测定硫氰酸盐分光光度法 YS/T555.11 钼精矿化学分析方法 油和水分总含量的测定重量法 本部分为第2部分。 本部分代替YS/T555.2一2006《钼精矿化学分析方法 二氧化硅量的测定》（原GB/T15079.2 1994)。 本部分与YS/T555.2—2006相比主要变化如下： 增加了精密度条款； 一对文本格式进行了修改，补充了质量保证和控制条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分负责起草单位：金堆城钼业集团有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。 本部分参加起草单位：洛阳栾川钼业集团股份有限公司、江西铜业公司（德兴)矿山新技术开发有限 公司。 本部分主要起草人：王中歧、王郭亮、苏雄、朱俊楷、程景峰。 本部分主要验证人：田永红、束斌强。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： ——GB/T15079.2—1994; —YS/T555.2—2006。 I YS/T555.2—2009 钼精矿化学分析方法 二氧化硅量的测定 硅钼蓝分光光度法和重量法 方法1 硅钼蓝分光光度法 1范围 本方法规定了钼精矿中二氧化硅含量的测定方法， 本方法适用于钼精矿中二氧化硅含量的测定。测定范围：0.10%～3.0%。 2方法提要 试样在银锅中用氢氧化钠熔融分解，在弱酸性介质中硅与钼酸铵形成硅钼黄杂多酸，以硫酸和柠 檬酸消除磷、砷的干扰，用抗坏血酸将硅钼黄还原为硅钼蓝，于分光光度计660nm处测定其吸光度。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1氢氧化钠。 3.2混合熔剂：2份无水碳酸钠和1份无水碳酸钾混匀研细。 3.3硝酸溶液(3十97)。 3.4盐酸溶液(1十1)。 3.5硫酸溶液(2十8)。 3.6钼酸铵溶液（100g/L)：称取10g钼酸铵溶于100mL蒸馏水中，过滤后贮存于塑料瓶中。 3.7硫酸-柠檬酸混合液：称取15g柠檬酸溶于100mL硫酸（3.5）中。 3.8抗坏血酸溶液（10g/L）：称取1g抗坏血酸，溶于100mL硫酸-柠檬酸混合液（3.7)中（用时 现配)。 3.9二氧化硅标准贮存溶液：称取0.5000g预先在1000℃熔融1h并在干燥器中冷至室温的二氧 化硅（基准试剂)，置于盛有5g混合熔剂(3.2)的铂中，上面再覆盖2g左右的混合熔剂，于950℃～ 1000℃的马弗炉中灼烧30min。取出冷却，放入300mL聚四氟乙烯烧杯中，用热水浸取，洗净埚， 加热至溶液清亮，冷却，移人500mL容量瓶中，用水稀至刻度，混匀，立即转人塑料瓶中贮存，此溶液 1mL含1mg二氧化硅。 3. 10 稀释至刻度，混匀。立即转人塑料瓶中，此溶液1mL含100μg二氧化硅。 4仪器 分光光度计。 5试样 试样应预先脱去油和水分，其粒度应小于0.090mm。试样应在100℃～105℃烘1h后，置于干 YS/T555.2—2009 燥器中冷却至室温。 6分析步骤 6.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。独立进行两次测定，取其平均值。 表 1 二氧化硅的质量分数/% 称样量/g 0.10~1.00 0. 50 >1. 00~3. 00 0.20 6.2空白试验 随同试料做空白试验。 6.3测定 6.3.1将试料(6.1)置于盛有约0.5g氢氧化钠（3.1)的银埚中，上面再盖2g氢氧化钠，然后于 600℃箱式电阻炉中熔融20min，取出冷却，放人聚四氟乙烯烧杯中，用热水浸取，洗出埚，加人 20mL盐酸（3.4），转人200mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，播匀，静置，干过滤。 6.3.2移取10.00mL滤液于100mL容量瓶中，加入25mL约35℃热硝酸溶液（3.3），加入5mL钼 酸铵溶液（3.6)，摇匀，静置15min，加人10mL抗坏血酸溶液（3.8），以水稀释至刻度，摇匀。静置 20 min。 6.3.3以试剂空白为参比调零，于分光光度计660nm处测定吸光度。根据工作曲线查出二氧化硅 含量。 6.4工作曲线的绘制 （3.10）于一组100mL容量瓶中。以下操作按6.3.2进行，播匀。静置20min。 6.4.2以试剂空白为参比调零，测定吸光度。以二氧化硅量（μg)为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作 曲线。 7 分析结果的计算 按式(1)计算二氧化硅的质量分数，数值以%表示： (m, -mz)V。×10-5 Wsio, ×100 ·(1) mV, 式中： 自工作曲线上查得的二氧化硅量，单位为微克（ug)； 自工作曲线上查得的空白溶液中二氧化硅量，单位为微克（ug）； V。—试液总体积，单位为毫升(mL)； 试料的质量，单位为克（g）； V,一一分取试液的体积，单位为毫升(mL)。 计算结果表示到小数点后两位。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 2 YS/T555.2—2009 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)情况不超过5%。重复性限（r)按以下数据采用线性 内插法求得： 二氧化硅的质量分数/%： 0.20 1. 00 3. 00 重复性限(r)/%： 0.03 0.10 0. 20 注：重复性限(r)为2.8Sr，Sr为重复性标准差。 8.2允许差 实验室间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 表 2 二氧化硅的质量分数/% 允许差/% 0.10~0.50 0, 05 >0.50~3.00 0. 15 9 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样代替），每周或每两周校 核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。 方法2 重量法 10范围 本方法规定了钼精矿中二氧化硅含量的测定方法。 本方法适用于钼精矿中二氧化硅含量的测定。测定范围：≥3.0%～15.0%。 11方法提要 试样以酸分解，加高氯酸加热冒烟，使硅酸脱水。然后过滤，灼烧，恒重，再以氢氟酸挥发除硅，由除 硅前后两次重量之差计算二氧化硅的含量。 12 试剂 12.1硝酸(pl.42g/mL)。 12.2 高氯酸（pl.76g/mL）。 12.3 硫酸（pl.84g/mL）。 12.4 盐酸(pl.19g/mL）。 12.5 氢氟酸（pl.15g/mL）。 12.6 盐酸洗涤液（5十95)。 12.7 硝酸银溶液（1g/L）。 13 试样 试样应预先脱去油和水分，其粒度应小于0.090mm。试样应在100℃～105℃烘1h后，置于干 燥器中冷却至室温。 3 YS/T555.2—2009 14分析步骤 14.1试料 称取约0.50g试样，精确至0.0001g。独立地进行两次测定，结果取其平均值。 14.2空白试验 随同试料做空白试验。 14.3测定 14.3.1将试料（14.1)置于300mL烧杯中，加人20mL硝酸（12.1)，盖上表面皿加热溶解，并蒸至 3mL～5mL取下冷却，加人5mL盐酸（12.4)，10mL硫酸（12.3），继续加热至冒硫酸烟，取下冷却。 14.3.2向试液中加人20mL盐酸（12.4）、约100mL热水，煮沸2min~3min，取下，趁热用慢速定量 滤纸过滤，将沉淀全部转移到滤纸上，用热盐酸洗涤液（12.6）洗涤3次～5次，再用热水洗至无氯离子 （用硝酸银溶液试验），弃去滤液。 14.3.3将滤纸及沉淀转人铂埚中，灰化后于950℃～1000℃的高温炉中灼烧1h，取出埚置于 干燥器内冷至室温，称重。反复灼烧至恒重。 14.3.4将灼烧至恒重的残渣用水润湿，加人3滴硝酸（12.1）及3mL～5mL氢氟酸（12.5），低温蒸 发，并重复处理一次。取下，加人5mL～10mL硝酸（12.1），低温蒸干，置于800℃～850℃马弗炉内 灼烧30min，取出置于干燥器中冷却，称重。反复灼烧至恒重。 15 分析结果的计算 按式