ICS 77.120.99 YS H 14 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T555.10—2009 代替YS/T555.11—2006 钼精矿化学分析方法 量的测定 硫氰酸盐分光光度法 Methods for chemical analysis of molybdenum concentrate- Determination ofrheniumcontent- Thiocyanate spectrophotometry 2009-12-04发布 2010-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 数码防伪 YS/T555.10—2009 前言 YS/T555《钼精矿化学分析方法》包括11个部分： YS/T555.1钼精矿化学分析方法 钼量的测定钼酸铅重量法 YS/T555.2 钼精矿化学分析方法 二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和重量法 YS/T 555.3 钼精矿化学分析方法 砷量的测定原子荧光光谱法和DDTC-Ag分光光度法 YS/T 555.4 钼精矿化学分析方法 锡量的测定 原子荧光光谱法 YS/T555.5 钼精矿化学分析方法 磷量的测定 磷钼蓝分光光度法 YS/T555.6 钼精矿化学分析方法 铜、铅、铋、锌量的测定火焰原子吸收光谱法 YS/T 555.7 钼精矿化学分析方法 氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法 YS/T555.8 钼精矿化学分析方法 钨量的测定硫氰酸盐分光光度法 YS/T555.9 钼精矿化学分析方法 钾量和钠量的测定火焰原子吸收光谱法 YS/T555.10 钼精矿化学分析方法 量的测定硫氛酸盐分光光度法 YS/T555.11 钼精矿化学分析方法 油和水分总含量的测定重量法 本部分为第10部分。 本部分代替YS/T555.11—2006《钼精矿化学分析方法量的测定》（原GB/T15079.11-1994）。 本部分与YS/T555.11一2006相比主要变化如下： 增加了精密度条款； 一对文本格式进行了修改，补充了质量保证和控制条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分负责起草单位：金堆城钼业集团有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。 本部分参加起草单位：江西铜业公司（德兴）矿山新技术开发有限公司。 本部分主要起草人：杨登峰、王郭亮、王中歧、张江峰、罗占南。 本部分主要验证人：束斌强、李红军。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T15079.11—1994; -YS/T555.11—2006。 I YS/T555.102009 钼精矿化学分析方法 量的测定 硫氰酸盐分光光度法 1范围 本部分规定了钼精矿中含量的测定方法。 本部分适用于钼精矿中含量的测定。测定范围：0.0010%～0.20%。 2方法提要 试样以过氧化钠熔融，水浸出。在pH12pH13的溶液中，与四苯肿氟盐酸盐形成过酸四苯 ，用三氯甲烷萃取，与钼分离。用6mol/L盐酸反萃取，二氯化锡还原，硫氰酸盐显色，用乙酸乙酯萃 取，在分光光度计上于波长430nm处测量其吸光度。 3试剂 3.1过氧化钠。 3.2酒石酸。 3.3三氮甲烷。 3.4乙酸乙酯。 3.5盐酸(pl.19g/mL)。 3.6硫酸溶液(1十1)。 3.7盐酸溶液(1十1)。 3.8氢氧化钠溶液（400g/L）。 3.9硫氰酸钾溶液（350g/L）。 3. 10 定容至1000mL，用时现配。 3.11乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液（100g/L）。 3.12四苯肿氯盐酸盐溶液(10g/L)。 3.13四苯肿氮盐酸盐洗液：于1000mL水中加人10mL四苯肿氟盐酸盐溶液（3.12)、8mL氢氧化 钠溶液（100g/L），混匀。 3.14乙醇溶液（2十98）。 3.15标准贮存溶液：称取0.1000g金属粉（的质量分数大于等于99.99%）于150mL烧杯中， 量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg。 3.16标准溶液：移取20.00mL标准贮存溶液（3.15）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。此溶液1mL含4μg。 3.17间苯二酚品黄指示剂（1g/L）。 4仪器 分光光度计。 1 YS/T555.10—2009 5试样 试样应预先脱去油和水分，其粒度应小于0.090mm。试样应在100℃～105℃烘1h后，置于于 燥器中冷却至室温。 6分析步骤 6.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。独立进行两次测定，取其平均值。 表 1 镍的质量分数/% 试样量/g 0.0010~0.010 1. 00 >0.010~0.050 0. 50 >0.050~0.20 0. 20 6.2空白试验 随同试料做空白试验。 6.3测定 6.3.1将试料（6.1)置于预先盛有5g～6g过氧化钠的40mL铁埚中，混匀后，再覆盖约2g过氧化 钠。于700℃高温炉中熔融4min～5min取出，稍冷，用水浸除埚外层氧化物，再置于盛有50mL乙 中，以水稀释至刻度，混匀，干过滤。按表2移取滤液于150mL烧杯中，加水稀释至体积约25mL。 表 2 镍的质量分数/% 移取滤液体积/mL 0.0010~0.010 20.00 >0.010~0.10 10. 00 >0.10~0.20 5. 00 6.3.2加人2mLEDTA溶液（3.11）、约0.3g酒石酸（3.2），摇动使之溶解，加人2滴间苯二酚品黄指 示剂(3.17)，用硫酸溶液（3.6)、氢氧化钠溶液（3.8)调至溶液呈橙色，加人1.0mL四苯肿氯盐酸盐溶 液（3.12)，移入125mL分液漏斗中，加人8.0mL三氮甲烷（3.3)，加塞振荡1min，静置分层，将有机相 移人另一分液漏斗中。再向水相加人8.0mL三氮甲烷（3.3)重复萃取，合并有机相，并用10mL四苯 肿氟盐酸盐洗液（3.13)分两次振荡洗涤有机相，静置分层，弃去水相。 6.3.3向有机相中加人5mL盐酸溶液（3.7)，加塞振荡1min。将有机相与水相一并移人150mL烧 杯中，用少量盐酸溶液（3.7)洗净分液漏斗。将烧杯置于约80℃的水浴上，驱尽三氯甲烷，取下冷却至 室温。用盐酸溶液（3.7)将试液移入25mL具塞比色管中，并用盐酸溶液（3.7)稀释体积至15mL。 6.3.4向溶液中加人1.0mL硫氰酸钾溶液（3.9），混匀。加人1.0mL二氮化锡溶液（3.10），混匀，静 置20min。加入8.0mL乙酸乙酯（3.4），振荡30s，取下，静置分层。 6.3.5用干燥吸管移取部分有机相于1cm比色血中，以乙酸乙酯（3.4)为参比，于分光光度计上波长 430nm处，测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的量。 6.4工作曲线的绘制 移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL标准溶液（3.16）置于一组25mL具 下按6.3.4操作步骤进行，与试料测定相同的条件，以试剂空白溶液为参比，测量其吸光度。以 2 YS/T 555.10—2009 量（ug)为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 分析结果的计算 7 按式(1)计算镍的质量分数，数值以%表示： m ×V。×10-6 WRe= × 100 ..(1 ) m,V, 式中： 自工作曲线上查得的量，单位为微克（μg)； m V。 溶液的总体积，单位为毫升（mL）； V,移取溶液的体积，单位为毫升（mL）)； 试样的质量，单位为克（g）。 计算结果表示到小数点后两位，小于0.10%时，表示到小数点后三位，小于0.010%时，表示到小数 点后四位。 8精密度 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r)，超过重复性限(r)情况不超过5%，重复性限(r)按以下数据采用线性内 插法求得： 镍的质量分数/%： 0.0020 0.016 0.20 重复性限(r)/%： 0.000 3 0.0025 0.025 注：重复性限(r)为2.8s,，s为重复性标准差， 8.2允许差 实验室间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。 表3 镍的质量分数/% 允许差/% 0.001 0~0.002 0 0. 000 5 >0. 002 0~0. 004 0 0. 000 8 >0.004 0~0.008 0 0. 001 6 >0.008 0~0.016 0. 003 0 >0.016~0.030 0. 005 0.010 >0.030~0.060 >0.060~0.120 0.020 >0.120~0.200 0. 030 质量保证和控制 9 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样代替），每周或每两周校 核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。