ICS 77. 120. 99 YS H 14 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T555.1-2009 代替YS/T555.1--2006 钼精矿化学分析方法 钼量的测定 钼酸铅重量法 Methods for chemical analysis of molybdenum concentrate- Determination of molybdenumcontent- Lead molybdenum gravimetry 2010-06-01实施 2009-12-04发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 数码防伪 中华人民共和国有色金属 行业标 准 钼精矿化学分析方法 钼量的测定钼酸铅重量法 YS/T 555.1—2009 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×1230 1/16 印张0.5 字数9千字 2010年3月第一版 2010年3月第一次印刷 * 书号：155066·2-20322 定价14.00 元 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有1 侵权必究 举报电话：（010)68533533 YS/T555.12009 前言 YS/T555《钼精矿化学分析方法》包括11个部分： YS/T555.1 钼精矿化学分析方法 钼量的测定 钼酸铅重量法 YS/T 555.2 钼精矿化学分析方法 二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和重量法 YS/T 555.3 铝精矿化学分析方法 碑量的测定 原子荧光光谱法和DDTC-Ag分光光度法 YS/T555.4 钼精矿化学分析方法 锡量的测定 原子荧光光谱法 YS/T555.5 钼精矿化学分析方法 磷量的测定 磷钼蓝分光光度法 YS/T555.6 精矿化学分析方法 铜、铅、铋、锌量的测定火焰原子吸收光谱法 YS/T555.7 钼精矿化学分析方法 氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法 YS/T555.8 钼精矿化学分析方法 钨量的测定硫氮酸盐分光光度法 YS/T555.9 钼精矿化学分析方法 钾量和钠量的测定火焰原子吸收光谱法 YS/T555.10 钼精矿化学分析方法 量的测定硫氰酸盐分光光度法 YS/T555.11 钼精矿化学分析方法 油和水分总含量的测定重量法 本部分为第1部分。 本部分代替YS/T555.1—2006《钼精矿化学分析方法 钼量的测定》（原GB/T15079.1-一1994）。 本部分与YS/T555.1-2006相比主要变化如下： 一加人氨水沉淀铁和其他杂质前，溶液中加人少量滤纸浆； 一将醋酸铅溶液的加人速度规定为1mL/3s; 增加了精密度条款； 一对文本格式进行了修改，补充了质量保证和控制条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分负责起草单位：金堆城钼业集团有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。 本部分参加起草单位：洛阳栾川钼业集团股份有限公司、江西铜业公司（德兴)矿山新技术开发有限 公司。 本部分主要起草人：王中歧、张江峰、张晓蒲、张敏、田文辉、马永香。 本部分主要验证人：田永红、束斌强、李红军。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T15079.1—1994; —YS/T555.12006。 I YS/T555.1—2009 钼精矿化学分析方法 钼量的测定 钼酸铅重量法 1范围 本部分规定了钼精矿中钼含量的测定方法。 本部分适用于钼精矿中钼含量的测定。测定范围：≥40%。 本部分不适用于钨含量大于2%的钼精矿中钼含量的测定。 2方法提要 试样经硝酸-氯酸钾饱和溶液分解，以氨水沉淀杂质，过滤。滤液在乙酸-乙酸铵缓冲介质中，用乙 酸铅沉淀溶液中的钼酸根生成钼酸铅，沉淀经过滤，灼烧，称至恒重。氨水分离后残渣中的钼用硫氰酸 盐分光光度法测定后予以补正。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 混合熔剂：称取500g无水碳酸钠，250g氧化锌，混匀磨细，保存于磨口瓶中。 3.2 硝酸铵。 3.3 盐酸(pl.19g/mL)。 3.4 硝酸（pl.42g/mL）。 3.5 氨水（p0.90g/mL）。 3. 6 硝酸-氯酸钾饱和溶液。 3.7 盐酸(1+1)。 3. 8 盐酸溶液(1十19)。 3.9 硫酸(1+1)。 3.10 氨水(1十1)。 3.11 氨水溶液（3十97)。 3.12 氢氧化钠溶液（200g/L）。 3.13 乙酸-乙酸铵缓冲溶液：称取250g乙酸铵于1000mL烧杯中，加人500mL水溶解后，加人 150mL乙酸，过滤后，用水稀释至1000mL，混匀。 3.14 4三氯化铁溶液（48g/L）：称取48g三氯化铁(FeCl3·6H2O)溶于50mL盐酸（3.3)中，以水稀释 至1000mL，混匀。 3.15硝酸铵溶液（30g/L）：称取30g硝酸铵溶于1000mL水中，用氨水（3.10)调至pH8～pH9。 3.16乙酸铵溶液：量取25mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液（3.13），以水稀释至500mL，混匀。 3.17乙酸铅溶液（18g/L）：称取18g乙酸铅于1000mL烧杯中，加人15mL冰乙酸、80mL水溶解， 过滤后用水稀释至1000mL。 3.18硫氰酸钾溶液（300g/L）。 3.19硫脲溶液（50g/L）。 (3.9)溶解，混匀。 1 YS/T555.1-2009 3.21 滤纸浆将定量滤纸撕成碎片，放人500mL烧杯中，加水煮成糊状。 3.22钼标准贮存溶液（100μg/mL）：称取0.1500g三氧化钼（基准试剂）于300mL烧杯中，加入 2mL氢氧化钠溶液（3.12)、100mL水，加热溶解，冷却后，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度， 混匀，此溶液1mL含100μg钼。 匀，此溶液1mL含10μg钼。 3.24甲基橙溶液(1g/L)。 3.25单宁溶液（10g/L，作外指示剂用）。 3.26酚酞溶液(1g/L)：用乙醇(1+1)配制。 4仪器 分光光度计 5试样 试样应预先脱去油和水分，其粒度应小于0.090mm。试样应在100℃～105℃烘1h后，置于干 燥器中冷却至室温。 6分析步骤 6.1试料 称取约0.20g试样，精确至0.0001g。独立进行两次测定，取其平均值。 6.2空白试验 随同试料做空白试验。 6.3测定 6.3.1钨含量小于0.25%的试样中钼的测定 6.3.1.1将试料(6.1)置于400mL的烧杯中，加人20mL硝酸-氯酸钾饱和溶液（3.6），盖上表面皿， 低温加热溶解，蒸至3mL~5mL，补加5mL硝酸-氯酸钾饱和溶液（3.6），继续蒸至3mL，取下稍冷。 加人10mL盐酸（3.3），继续加热蒸至3mL~4mL，取下。 浆，取下稍冷，在搅拌下徐徐加人氮水（3.5），使氢氧化物沉淀生成后再过量20mL，煮沸5min，取下，趁 热用快速滤纸过滤，用热氨水溶液（3.11)洗涤沉淀4次～5次。加人10mL盐酸（3.7)溶解沉淀于原烧 杯中，用热水冲洗滤纸至无黄色，再用水稀释滤液至50mL，加人25mL氨水（3.5），煮沸5min～ 6min，用原滤纸过滤于第一次滤液中，再用热氨水溶液（3.11)洗涤沉淀4次～5次，保留残渣用于钼的 补正测定。 6.3.1.3滤液用水稀释至约300mL，加人2滴甲基橙溶液（3.24)，用盐酸（3.7)中和至溶液呈橙红色 再过量10滴～12滴。加人50mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液（3.13），加热至微沸，取下，在揽拌下用滴定管 加人乙酸铅溶液（3.17)，乙酸铅以1mL/3s均匀加人，至单宁外指示剂溶液（3.25)不呈黄色反应，再过 量2mL～3mL。加入少量滤纸浆（3.21），加热微沸后，在温热处静置30min。取下，用中速定量滤纸 过滤，粘附在烧杯和玻璃棒上沉淀用小片滤纸擦净，用热乙酸铵溶液洗涤沉淀10次～12次。将沉淀和 滤纸移人已恒重的瓷埚中，烘干，灰化，置于550℃～600℃高温炉中灼烧至恒重（在干燥器中冷却后 称重)。 6.3.2钨含量为0.25%~2%的试样中的测定 6.3.2.1将试料（6.1)置于300mL烧杯中，加人20mL硝酸（3.4)，盖上表皿，加热溶解，蒸至体积 3mL~5mL，取下稍冷，加入10mL盐酸（3.3)继续加热蒸至体积3mL~4mL，取下。 2 YS/T555.1—2009 6.3.2.2向试液中加人10mL盐酸（3.3）、50mL水，煮沸，趁热用快速滤纸过滤，用盐酸溶液（3.8)洗 涤沉淀7次～8次，烧杯2次～3次。用氨水（3.10)将烧杯上的粘附物转入滤液中，并用水洗净。滤纸 和残渣保留。向滤液中加人6mL三氯化铁溶液（3.14）、2g～3g硝酸铵（3.2），煮沸，稍冷，在搅拌下 徐徐加人氨水（3.5)，使氢氧化物沉淀生成后再过量10mL，煮沸至微氮味，取下，用盐酸（3.7)或氨水 （3.10）调至溶液pH8～pH9，用快速滤纸过滤，以热硝酸铵溶液（3.15）洗涤4次～5次。 50mL，加人15mL氮水（3.5），煮沸至微氨味，用盐酸（3.7)或氨水（3.10）调至溶液pH8pH9，用原滤 纸过滤于上述滤液中，以热硝酸铵溶液(3.15)洗涤4次～5次。沉淀与残渣合并用于钼的补正测定。 6.3.2.4滤液用水稀释至约300mL，以下操作按6.3.1.3进行。 6.3.3钼的补正 6.3.3.1将6.3.1.3或6.3.2.2所得的残渣和滤纸放入30mL瓷中，小心灰化，加人2g～3g混 合熔