ICS 77.120.40 YS H 71 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T539.9—2009 代替YS/T539.9-2006 镍基合金粉化学分析方法 第9部分：铜量的测定 硫代硫酸钠碘量法 Methods for chemical analysis of nickel base alloypowder- Part9:Determination of coppercontent- Thiosulfate iodimetry 2010-06-01实施 2009-12-04发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T539.9—2009 前言 YS/T539《镍基合金粉化学分析方法》共分为13个部分： 第1部分：硼量的测定 酸碱滴定法； 第2部分：铝量的测定 铬天青S分光光度法； 一第3部分：硅量的测定 高氯酸脱水称量法； 第4部分：铬量的测定 过硫酸铵氧化滴定法； 第5部分：锰量的测定 高碘酸钠（钾）氧化分光光度法； 第6部分：铁量的测定 三氯化钛-重铬酸钾滴定法； 一第7部分：钻量的测定 亚硝基R盐分光光度法； 第8部分：铜量的测定 新亚铜灵-三氯甲烷萃取分光光度法； 第9部分：铜量的测定 硫代硫酸钠碘量法； 第10部分：钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法； 第11部分：钨量的测定 辛可宁称量法； 第12部分：磷量的测定 正丁醇-三氯甲烷萃取分光光度法； 第13部分：氧量的测定 脉冲加热情气熔融-红外线吸收法。 本部分是YS/T539的第9部分。 本部分代替YS/T539.9一2006《镍基合金粉化学分析方法 硫代硫酸钠-碘量法测定铜量》。 本部分与YS/T539.9-2006相比较主要变化如下： 增加了前言； 补充了重复性限。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分负责起草单位：北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。 本部分起草单位：北京有色金属研究总院、钢铁研究总院。 本部分主要起草人：张卓、李满芝、王志春。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T8638.9—1988; YS/T539.92006。 I YS/T539.9—2009 镍基合金粉化学分析方法 第9部分：铜量的测定 硫代硫酸钠碘量法 1范围 YS/T539的本部分规定了镍基合金粉中铜含量的测定方法。 本部分适用于镍基合金粉中铜含量的测定，测定范围：1%～5%。 2方法提要 试料经混酸溶解。在酸介质中，铜与硫代硫酸钠生成硫化亚铜沉淀，与铁、铬、锰等干扰元素分 离。将沉淀灼烧成氧化铜，用焦硫酸钾熔融，在乙酸介质中加入碘化钾，游离出的碘，以淀粉为指示剂， 用硫代硫酸钠标准溶液滴定。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1焦硫酸钾。 3.2碘化钾。 3.3氟化铵。 3.4盐酸(pl.19g/mL)。 3.5 硝酸（pl.42g/mL）。 3. 6 硫酸(pl.84g/mL)。 3.7 磷酸（pl.69g/mL）。 3.8 冰乙酸(pl.05g/mL)。 3.9硫酸(1+1)。 3. 10 硫代硫酸钠溶液（500g/L)。 3.11 氨水(1+1)。 3.12 硫氰酸铵溶液（200g/L）。 3.13 淀粉溶液（10g/L）：称取1g可浴溶性淀粉与蒸馏水调成糊状，倾入80mL沸水中，煮沸至淀粉全 部溶解。冷却后稀释至100mL，混匀。用时现配。 10mL硫酸（3.6），蒸发冒硫酸烟1min，冷却。用水溶解盐类，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混勾。此溶液1mL含1mg铜。 3.15硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(NazS,0，·5H2O)=0.01mol/L] 3.15.1配制：称取2.48g硫代硫酸钠（NazS20·5H20)溶于煮沸后冷却的蒸馏水中，加0.2g无水 碳酸钠，溶解完全后用煮沸并经冷却的蒸馏水稀释至1000mL，混勾。贮存于棕色瓶中，放置8d～14d 后标定使用。 3.15.2标定：移取20.00mL铜标准溶液（3.14)三份，分别置于三个300mL锥形瓶中，加30mL水， 滴加氨水（3.11)至溶液呈现蓝色，再滴加冰乙酸使蓝色消失并过量2mL，加3g碘化钾，混匀，暗处放 置2min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液（3.15）滴定至溶液呈淡黄色，加5mL淀粉溶液（3.13）、10mL硫 1 YS/T 539.9—2009 氰酸铵溶液（3.12），继续用硫代硫酸钠标准滴定溶液（3.15)滴定至溶液呈乳白色。 按式(1)计算硫代硫酸钠标准滴定溶液对铜的滴定度： T=P.V (1) V 式中： T—硫代硫酸钠标准滴定溶液对铜的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL)； P—铜标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL)； V。——滴定所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； Vi一移取铜标准溶液(3.14)的体积，单位为毫升（mL)。 4分析步骤 4.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表 1 铜的质量分数/% 试料质量/g 1.00~3.00 1. 00 >3.00~5.00 0. 50 4.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 4.3 空白试验 随同试料做空白试验。 4.4测定 4.4.1将试料(4.1)置于500mL烧杯中，加人15mL盐酸（3.4)、2mL硝酸（3.5)低温加热溶解[难溶 试样可加0.5g氟化铵助溶]，待试样全部溶解后加20mL磷酸（3.7），20mL硫酸（3.9），继续加热蒸发 至冒硫酸烟。冷却，加250mL～300mL水，溶解盐类，在不断搅拌下加60mL～80mL硫代硫酸钠溶 液（3.10），煮沸约10min，使沉淀凝聚。 4.4.2以中速滤纸过滤，用热水将沉淀全部转人滤纸上，用水洗涤沉淀及滤纸5～7次，将滤纸连同沉 淀置于瓷中，灰化，在500℃～550℃灼烧10min，冷却，加4g～5g焦硫酸钾（3.1)，在700℃～ 750℃加热熔融5min～10min，冷却。将埚放入300mL烧杯中，加20mL热水，滴加几滴硫酸 （3.9），加热浸出熔块，待熔块溶解，用水洗出埚，冷却。 4.4.3加0.5g氟化铵（3.3），滴加氨水（3.11)至溶液呈现蓝色，加3mL冰乙酸（3.8）、3g碘化钾 (3.2)在暗处放置2min，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液（3.15）滴定至溶液呈淡黄色。加5mL淀粉 溶液（3.13)、10mL硫氰酸铵溶液（3.12)，继续用硫代硫酸钠标准滴定溶液（3.15)滴定至溶液由蓝色转 为乳白色为终点。 5分析结果的计算 铜含量以铜的质量分数wca计，数值以%表示，按公式(2)计算： T: (Vs -V,) X 10-s ×100 .(2 ) WCu mo 式中： T-硫代硫酸钠标准滴定溶液对铜的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； V2——滴定空白溶液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； 2 YS/T539.92009 Vs滴定试液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； mo~ 试料质量，单位为克（g）。 6 精密度 6.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表2数据采用线 性内插法求得： 表 2 铜质量分数/% 1. 00 5. 08 重复性限/% 0. 04 0. 07 6.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。 表 3 铜质量分数/% 允许差/% 1.00~3.00 0. 05 >3.00~5.00 0.10 质量保证与控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样代替），每周或每两周校 核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。 YS/T 539. 9—2009 中华人民共和国有色金属 行业标准 镍基合金粉化学分析方法 第9部分：铜量的测定 硫代硫酸钠碘量法 YS/T539.9—2009 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16印张0.5字数7千字 2010年3月第一版 2010年3月第一次印刷 * 书号：155066·2-20568 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：（010)68533533 YS/T539.9-2009 YS/T 539. 9—2009 中华人民共和国有色金属 行业标准 镍基合金粉化学分析方法 第9部分：铜量的测定 硫代硫酸钠碘量法 YS/T539.9—2009 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16印张0.5字数7千字 2010年3月第一版 2010年3月第一次印刷 * 书号：155066·2-20568 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：（010)68533533 YS/T539.9-2009