ICS 77.120.40 YS H 71 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T539.72009 代替YS/T539.7—2006 镍基合金粉化学分析方法 第7部分：钻量的测定 亚硝基R盐分光光度法 Methods for chemical analysis of nickel base alloy powder- Part7:Determination of cobalt content- Nitroso-R salt spectrophotometry 2010-06-01实施 2009-12-04发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 数码防伪 YS/T539.7—2009 前言 YS/T539《镍基合金粉化学分析方法》共分为13个部分： 第1部分：硼量的测定 酸碱滴定法； 第2部分：铝量的测定 铬天青S分光光度法； 第3部分：硅量的测定 高氯酸脱水称量法； -第4部分：铬量的测定 过硫酸铵氧化滴定法； 第5部分：锰量的测定 高碘酸钠(钾)氧化分光光度法； 第6部分：铁量的测定 三氯化钛-重铬酸钾滴定法； -第7部分：钻量的测定 亚硝基R盐分光光度法； 第8部分：铜量的测定 新亚铜灵-三氯甲烷萃取分光光度法； 第9部分：铜量的测定 硫代硫酸钠碘量法； 第10部分：钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法； 第11部分：钨量的测定 辛可宁称量法； 第12部分：磷量的测定 正丁醇-三氯甲烷萃取分光光度法； 第13部分：氧量的测定 脉冲加热惰气熔融-红外线吸收法。 本部分是YS/T539的第7部分。 本部分代替YS/T539.7—2006《镍基合金粉化学分析方法 亚硝基R盐分光光度法测定钻量》。 本部分与YS/T539.7一2006相比较主要变化如下： 增加了前言； 补充了重复性限。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分负责起草单位：北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。 本部分起草单位：北京有色金属研究总院、钢铁研究总院。 本部分主要起草人：陈云红、杨萍、杨秋萍。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T8638.7—1988; YS/T539.7—2006。 I YS/T539.7—2009 镍基合金粉化学分析方法 第7部分：钻量的测定 亚硝基R盐分光光度法 1范围 YS/T539的本部分规定了镍基合金粉中钻量的测定方法。 本部分适用于镍基合金粉中钻量的测定，测定范围：0.1%3%。 2方法提要 试料以混酸溶解，在柠檬酸铵、亚硝酸钠存在下，当pH值为5.5～7.5时，Co（Ⅱ）被氧化至 Co（Ⅲ），与亚硝基-R盐形成红色络合物，于分光光度计波长530nm处测量其吸光度。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1盐酸(pl.19g/mL)。 3.2硝酸（pl.42g/mL）。 3.3氢氟酸（pl.15g/mL)。 3.4 硫酸（1十1)。 3.5硫酸-磷酸混合酸：将150mL硫酸（pl.84g/mL)边搅拌边注人700mL水中，再加人150mL磷酸 (pl.69g/mL），混匀。 3.6氨性柠檬酸铵溶液（250g/L）：称取62.5g柠檬酸铵于400mL烧杯中，加200mL水溶解，加 5mL氨水（p0.90g/mL），用水稀释至250mL，混匀。 3.7亚硝酸钠溶液（5g/L)。 3.8 亚硝基-R盐（1-亚硝基-2酚-3，6-二磺酸钠）溶液（5g/L），用时现配。 3.9°钻标准贮存溶液：称取0.1000g纯钻（wc≥99.9%）于250mL烧杯中，加15mL硫酸（3.4），盖 上表皿加热溶解。冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg钻。 3.10钴标准溶液A：移取50.00mL钻标准贮存液（3.9)于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含20μg钻。 3.11钴标准溶液B：移取25.00mL钻标准贮存液（3.9)于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含10μg钻。 4仪器 分光光度计。 5分析步骤 5.1试料 称取0.20g试样，精确至0.0001g。 5.2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 YS/T539.7—2009 5.3空白试验 随同试料做空白试验。 5.4测定 5.4.1将试料（5.1)置于100mL烧杯中，加人10mL盐酸（3.1),2mL硝酸（3.2)低温加热溶解[可滴 加几滴氢氟酸（3.3）助溶]。加10mL硫酸-磷酸混合酸（3.5），继续加热至冒硫酸烟1min～2min，取下 稍冷。加20mL水，微热溶解盐类，取下冷却至室温，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 5.4.2分别移取2份5.00mL试液于50mL容量瓶中，分别按5.4.3及5.4.4进行。 5.4.3显色溶液：加人10mL氨性柠檬酸铵溶液（3.6）、1mL亚硝酸钠溶液（3.7)、5mL亚硝基-R盐 水稀释至刻度，混匀。 5.4.4参比溶液：加入10mL氨性柠檬酸铵溶液（3.6）、10mL硫酸（3.4)混匀，加5mL亚硝基-R盐 溶液（3.8)流水冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。 5.4.5吸光度的测定 将部分显色溶液(5.4.3)和参比溶液（5.4.4)移入1cm~3cm吸收皿中，用参比溶液（5.4.4)作参 比，于分光光度计波长530nm处，测量其吸光度。从工作曲线上查出试液中的钻量。 5.5工作曲线的绘制 5.5.1称取不含钻的纯镍一份（其量相应于试料质量），以下按5.4.1进行。 3.00mL、5.00mL、7.00mL、10.00mL钻标准溶液B(3.11)[试料中钻的质量分数大于1.0%时，移取 0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL钻标准溶液A(3.10)，分别置于上述一组容量 瓶中，以下按5.4.3进行。以试剂空白为参比，以钻量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线 6分析结果的计算 钻含量以钻的质量分数Wc。计，数值以%表示，按公式（1)计算： ×100 ....(1) mo · V 式中： m 从工作曲线上查得的试液中的钻量，单位为微克（ug）； m2 从工作曲线上查得的空白试液中的钻量，单位为微克（μg）； V 试液总体积，单位为毫升（mL）； V,一分取试液的体积，单位为毫升(mL)； mo— 试料的质量，单位为克（g）。 7精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表1数据采用线性 内插法求得。 表 1 0. 13 1, 14 2. 85 钻的质量分数/% 重复性限/% 0. 02 0. 06 0. 08 7.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 2 YS/T539.7—2009 表 2 钻质量分数/% 允许差/% 0.10~0.50 0. 03 >0.50~1.00 0. 06 >1.00~3.00 0. 10 8 质量保证和控制 核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。 中华人民共和国有色金属 行业标准 镍基合金粉化学分析方法 第7部分：钻量的测定 亚硝基R盐分光光度法 YS/T539.7—2009 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880X1230 1/16 印张0.5 字数7千字 2010年3月第一版 2010年3月第一次印刷 * 书号：155066·2-20566 如有印装差错 替由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T539.7-2009 举报电话：（010)68533533