ICS77.120.40 YS H 71 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T539.6—2009 代替YS/T539.6—2006 镍基合金粉化学分析方法 第6部分：铁量的测定 三氯化钛-重铬酸钾滴定法 Methods for chemical analysis of nickel base alloy powder- Part6:Determination of iron content- Titanium trichloride-potassium dichromate titration 2009-12-04发布 2010-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 数码防伤 YS/T539.6—2009 前言 YS/T539《镍基合金粉化学分析方法》共分为13个部分： 第1部分：硼量的测定 酸碱滴定法； 第2部分：铝量的测定 铬天青S分光光度法； 第3部分：硅量的测定 高氯酸脱水称量法； 第4部分：铬量的测定 过硫酸铵氧化滴定法； 第5部分：锰量的测定 高碘酸钠（钾）氧化分光光度法； 第6部分：铁量的测定 三氟化钛-重铬酸钾滴定法； 第7部分：钻量的测定 亚硝基R盐分光光度法； 第8部分：铜量的测定 新亚铜灵-三氯甲烷萃取分光光度法； 第9部分：铜量的测定 硫代硫酸钠碘量法； 第10部分：钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法； 第11部分：钨量的测定 辛可宁称量法； 第12部分：磷量的测定 正丁醇-三氯甲烷萃取分光光度法； 一第13部分：氧量的测定 脉冲加热情气熔融-红外线吸收法。 本部分为YS/T539的第6部分。 本部分代替YS/T539.6一2006《镍基合金粉化学分析方法 三氯化钛-重铬酸钾滴定法测定 铁量》。 本部分与YS/T539.6一2006相比较主要变化如下： 增加了前言； 补充了重复性限。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分负责起草单位：北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。 本部分起草单位：北京有色金属研究总院、钢铁研究总院。 本部分主要起草人：李娜、张卓、王志春。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T8638.6—1988; —YS/T539.6—2006。 I YS/T539.6—2009 镍基合金粉化学分析方法 第6部分：铁量的测定 三氯化钛-重铬酸钾滴定法 1范围 YS/T539的本部分规定了镍基合金粉中铁含量的测定方法。 本部分适用于镍基合金粉中铁含量的测定，测定范围：1%～20%。 2方法提要 试料经酸溶解，冒高氯酸烟将Cr（Ⅲ）氧化至Cr（VI）。用氨水将铁沉淀与铬、镍等元素分离。沉淀 用盐酸溶解，以钨酸钠为指示剂，三氯化钛将Fe（Ⅲ）还原至Fe（Ⅱ），以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬 酸钾标准溶液滴定。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1氯化铵。 3. 2 盐酸(pl.19g/mL)。 3.3 硝酸（pl.42g/mL）。 3. 4 氢氟酸（pl.15g/mL）。 3.5 高氯酸（pl.67g/mL）。 3. 6 氨水（p0.90g/mL）。 3.7 磷酸（pl.69g/mL)。 3. 8 硫酸（pl.84g/mL）。 3. 9 过氧化氢(pl.10g/mL)。 3. 10 盐酸(1+1)。 3. 11 盐酸(1十9)。 3. 12 氨水(1十1)。 3. 13 氨氮水（1十19）。 3. 14 二苯胺磺酸钠溶液(2g/L)。 3. 15 重铬酸钾溶液(1g/L)。 3. 16 钨酸钠（Na2WO4·HzO)溶液（250g/L)：称取25g钨酸钠溶于水中，加5mL磷酸（3.7），用水 稀释至100mL。 3. 17 三氯化钛溶液A：移取25mL三氯化钛溶液（150g/L~200g/L），用盐酸（3.10）稀释至100mL， 混匀。 3. 18 三氯化钛溶液B：移取10mL三氯化钛溶液（150g/L～200g/L），用盐酸（3.11)稀释至200mL， 混匀。 3. 19 9硫酸-磷酸混合酸：将150mL硫酸（3.8)边搅拌边注人700mL水中，再加人150mL磷酸（3.7）， 混匀。 3. 20 0硫酸亚铁铵溶液（20g/L）：称取2g硫酸亚铁铵，加水及5mL硫酸（3.8），溶解（如溶液浑浊用滤 1 YS/T539.6—2009 纸过滤），用水稀释至100mL，混匀。 3.21重铬酸钾标准滴定溶液[c(1/6K,CrzO,）=0.01mol/L]：称取0.4903g预先经105℃烘干1h 基准重铬酸钾溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4分析步骤 4.1试料 称取0.10g~0.50g试样（控制铁量5mg~25mg），精确至0.0001g。 4.2 测定次数 独立的进行两次测定，取其平均值。 4.3空白试验 随同试料做空白试验。 4.4测定 4.4.1将试料（4.1)置于250mL烧杯中，加人30mL盐酸（3.2），盖上表皿，低温溶解，待反应停止后 滴加硝酸（3.3)，继续加热至试料全部溶解[难溶样品滴加氢氟酸（3.4)助溶]。 4.4.2加10mL高氯酸（3.5），蒸发至冒白烟并回流4min~5min，稍冷，加150mL热水、2g~3g氯 化铵（3.1)，搅拌，待盐类溶解，滴加氨氮水（3.12)至氢氧化铁沉淀出现，过量10mL，取下静置片刻，用快 速滤纸过滤，以热的氨水（3.13)洗涤烧杯和沉淀（7～8)次。 4.4.3将沉淀用20mL热盐酸（3.10)溶解于原烧杯中，用热水洗净滤纸调整溶液体积约150mL~ 200mL，加15滴钨酸钠溶液（3.16），混匀，滴加三氯化钛溶液A（3.17)至溶液呈淡黄色，继续滴加三氟 化钛溶液B(3.18)至溶液出现稳定蓝色。缓慢滴加重铬酸钾溶液（3.15)至蓝色完全消失。 4.4.4立即加人20mL硫酸-磷酸混合酸（3.19），3滴二苯胺磺酸钠溶液（3.14），以重铬酸钾标准滴定 溶液（3.21)滴定至溶液出现稳定的紫色为终点。记下消耗重铬酸钾标准滴定溶液（3.21)的体积。 4.5试剂空白和指示剂校正 4.5.1于随同试料进行至4.4.3的空白试验溶液中，加6.00mL硫酸亚铁铵落液（3.20），以下继续按 4.4.4进行。记下消耗重铬酸钾标准溶液（3.21)的体积V1。 点，记下消耗重铬酸钾标准滴定溶液（3.21)的体积V2。 5分析结果的计算 铁含量以铁的质量分数Wpe计，数值以%表示，按公式(1)计算： c(1/6K,Cr?0,).[V-(V,-V2)]X55.85×10- 5=m X100 .....(1) mo 式中： V—滴定试液时消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； mo—试料的质量，单位为克(g); c(1/6K,CrzO,）——重铬酸钾物质的量浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； 55.85——铁的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 6精密度 6.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表1数据采用线 2 YS/T539.6—2009 性内插法求得： 表 1 铁的质量分数/% 1. 08 4. 95 9. 98 19. 95 重复性限/% 0. 06 0.12 0. 17 0. 23 6. 2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 表 2 铁的质量分数/% 允许差/% 1.00~3.00 0.10 >3.00~6.00 0. 15 >6.00~10.00 0. 20 >10.00~15.00 0. 25 >15.00~20.00 0. 30 7 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样代替），每周或每两周校 核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。 中华人民共和国有色金属 行业标准 镍基合金粉化学分析方法 第6部分：铁量的测定 三氯化钛-重铬酸钾滴定法 YS/T 539.62009 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc,net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5 字数7千字 2010年3月第一版 2010年3月第一次印刷 * 书号：155066·2-20565 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T 539.6-2009 举报电话：（010)68533533