ICS 77.120. 40 YS H 71 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T539.4-2009 代替YS/T539.4—2006 镍基合金粉化学分析方法 第4部分：铬量的测定 过硫酸铵氧化滴定法 Methods for chemical analysis of nickel base alloy powder Part 4:Determination of chromium content-- Ammoniumpersulfate oxidation titration 2009-12-04发布 2010-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T539.42009 前 YS/T539《镍基合金粉化学分析方法》共分为13个部分： 第1部分：硼量的测定 酸碱滴定法； 第2部分：铝量的测定 铬天青S分光光度法； 第3部分：硅量的测定 高氯酸脱水称量法； 第4部分：铬量的测定 过硫酸铵氧化滴定法； 第5部分：锰量的测定 高碘酸钠（钾)氧化分光光度法； 第6部分：铁量的测定 三氯化钛-重铬酸钾滴定法； 第7部分：钻量的测定 亚硝基R盐分光光度法； 第8部分：铜量的测定 新亚铜灵-三氯甲烷萃取分光光度法； 第9部分：铜量的测定 硫代硫酸钠碘量法； 第10部分：钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法； 第11部分：钨量的测定 辛可宁称量法； 第12部分：磷量的测定 正丁醇-三氟甲烷萃取分光光度法； 第13部分：氧量的测定 脉冲加热情气熔融-红外线吸收法。 本部分是YS/T539的第4部分。 本部分代替YS/T539.4一2006《镍基合金粉化学分析方法过硫酸铵氧化滴定法测定铬量》。 本部分与YS/T539.4—2006相比较主要变化如下： 增加了前言； 补充了重复性限。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分负责起草单位：北京有色金属研究总院、西安锐坚金属有限责任公司。 本部分起草单位：北京有色金属研究总院、钢铁研究总院。 本部分主要起草人：刘鹏宇、杨秋萍、郑广贺。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T8638.41988; -YS/T539.4—2006。 I YS/T539.4—2009 镍基合金粉化学分析方法 第4部分：铬量的测定 过硫酸铵氧化滴定法 1范围 YS/T539的本部分规定了镍基合金粉中铬含量的测定方法。 本部分适用于镍基合金粉中铬(不含钒)含量的测定，测定范围：2%~30%。 2方法提要 试料用酸溶解，在硫酸-磷酸介质中，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将Cr（Ⅲ）氧化成Cr（VI），用硫 酸亚铁铵溶液滴定。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1盐酸(pl.19g/mL)。 3.2硝酸(pl.42g/mL)。 3.3 氢氟酸(pl.15g/mL)。 3.4磷酸(pl.67g/mL)。 3.5硫酸(1十1)。 3.6硝酸银溶液（10g/L）：称取1g硝酸银溶于水中，加数滴硝酸（3.2)并用水稀释至100mL，混匀， 贮存于棕色瓶中。 3.7过硫酸铵溶液（250g/L），用时现配。 3.8 硫酸锰溶液(5g/L)。 3.9 氯氟化钠溶液（50g/L）。 3. 10 二苯胺磺酸钠溶液（2g/L)。 (2g/L)中，加热溶解。 3.12重铬酸钾标准溶液：称取5.6582g基准重铬酸钾（预先经105℃烘干1h，置于于燥器中，冷却 至室温）置于300mL烧杯中，用水溶解，移人2000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含1mg铬。 3.13硫酸亚铁铵标准滴定溶液 3.13.1配制：称取10g硫酸亚铁铵，加入适量水及100mL硫酸（3.5)溶解后，移入1000mL容量瓶， 用水稀释至刻度，混匀。 3.13.2标定：移取25.00mL重铬酸钾标准溶液（3.12)3份，分别置于500mL烧杯中，加入4mL磷 酸（3.4)、30mL硫酸（3.5），用水稀释至200mL。用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（3.13)滴定至溶液呈淡 黄色，加3滴N-苯代邻氮基苯甲酸溶液（3.11)，继续滴定至溶液由攻瑰红色变为亮绿色为终点。3份铬 标准溶液所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液（3.13)体积的差值不超过0.05mL，取其平均值。 按公式（1)计算硫酸亚铁铵标准滴定溶液对铬的滴定度： T= P:V. × 10-3 (1) V, 1 YS/T 539.4—2009 式中： T—硫酸亚铁铵标准滴定溶液对铬的滴定度，单位为克每毫升（g/mL)； β—重铬酸钾标准溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升(g/mL); V。一一重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升(mL)； V一一滴定所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。 4分析步骤 4.1试料 称取0.20~0.50g试样，精确至0.0001g。 4.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 4.3测定 4.3.1将试料（4.1)置于500mL烧杯中，加15mL盐酸（3.1)、2mL硝酸（3.2)，低温加热[难溶试样 可滴加氢氟酸（3.3)助溶]溶解。加4mL磷酸（3.4)[含钨高的试样加6mL]、16mL硫酸（3.5），蒸发至 冒硫酸烟，滴加硝酸(3.2)氧化直至碳化物完全破坏为止，并继续蒸发至冒硫酸烟，冷却。 4.3.2加水至约100mL，低温加热使盐类溶解，用水稀释至200mL左右，加入5mL硝酸银溶液 （3.6)，20mL过硫酸铵溶液（3.7)，煮沸至铬全部被氧化[有高锰酸的红色出现，表示铬已被全部氧化， 如样品中锰量过低可加人1滴硫酸锰溶液（3.8)氧化]。继续煮沸5min，加人5mL氯化钠溶液（3.9）， 煮沸至红色消失[如红色不消失，需再补加氯化钠溶液（3.9)]，继续煮沸8min～10min，使氯化银沉淀 凝聚下沉，取下，以流水冷却至室温。 4.3.3用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（3.13)滴定至溶液呈淡黄色，加3滴N-苯代邻氨基苯甲酸溶液 （3.11)[含钨试样，再加2滴二苯胺磺酸钠（3.10)]，继续滴定至溶液由玫瑰红色转变为亮绿色为终点。 5分析结果的计算 铬含量以铬的质量分数Wc计，数值以%表示，按公式(2)计算： Wcr -(2 ) mo 式中： 一硫酸亚铁铵标准滴定溶液对铬的滴定度，单位为克每毫升（g/mL)； Vz——滴定所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； mo- 试料质量，单位为克（g）。 6精密度 6.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表1数据采用线 性内插法求得： 表 1 铬的质量分数/% 4.82 12.56 28. 39 0. 06 0. 14 0. 20 重复性限/% 6.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 2 YS/T539.4—2009 表 2 铬的质量分数/% 允许差/% 2. 00~5. 00 0. 08 >5.00~10.00 0.14 >10.00~15.00 0. 20 >15.00~20.00 0. 25 >20.00~30.00 0. 30 7 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样代替），每周或每两周校 核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。 YS/T 539.4—2009 中华人民共和国有色金属 行业标准 镍基合金粉化学分析方法 第4部分：铬量的测定 过硫酸铵氧化滴定法 YS/T539.4—2009 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5 字数7千字 2010年3月第一版 2010年3月第一次印刷 * 书号：155066·2-20563 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：(010)68533533 YS/T539.4-2009 YS/T 539.4—2009 中华人民共和国有色金属 行业标准 镍基合金粉化学分析方法 第4部分：铬量的测定 过硫酸铵氧化滴定法 YS/T539.4—2009 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5 字数7千字 2010年3月第一版 2010年3月第一次印刷 * 书号：155066·2-20563 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：(010)68533533 YS/T539.4-2009