ICS 77.120.40 YS H 71 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T539.3—2009 代替YS/T539.3—2006 镍基合金粉化学分析方法 第3部分：硅量的测定 高氯酸脱水称量法 Methods for chemical analysis of nickel base alloy powder- Part 3:Determination of silicon content- Perchloric acid dehydration gravimetric analysis 2009-12-04发布 2010-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 数码防伪 YS/T539.3—2009 前言 YS/T539《镍基合金粉化学分析方法》共分为13个部分： 第1部分：硼量的测定 酸碱滴定法； 第2部分：铝量的测定 铬天青S分光光度法； 第3部分：硅量的测定 高氯酸脱水称量法； 第4部分：铬量的测定 过硫酸铵氧化滴定法； 第5部分：锰量的测定 高碘酸钠（钾)氧化分光光度法； 第6部分：铁量的测定 三氯化钛-重铬酸钾滴定法； 第7部分：钻量的测定 亚硝基R盐分光光度法； 第8部分：铜量的测定 新亚铜灵-三氯甲烷萃取分光光度法； 第9部分：铜量的测定 硫代硫酸钠碘量法； 第10部分：钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法； 第11部分：钨量的测定 辛可宁称量法； 第12部分：磷量的测定 正丁醇-三氯甲烷萃取分光光度法； 第13部分：氧量的测定 脉冲加热情气熔融-红外线吸收法。 本部分为YS/T539的第3部分。 本部分代替YS/T539.3--2006《镍基合金粉化学分析方法 高氯酸脱水重量法测定硅量》。 本部分与YS/T539.3—2006相比较主要变化如下： 增加了前言； 补充了重复性限。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分负责起草单位：北京有色金属研究总院、西安锐坚金属有限责任公司。 本部分起草单位：北京有色金属研究总院、钢铁研究总院。 本部分主要起草人：刘冰、杨秋萍。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T8638.3-—1988; YS/T539.3—2006。 I YS/T539.3—2009 镍基合金粉化学分析方法 第3部分：硅量的测定 高氯酸脱水称量法 1范围 YS/T539的本部分规定了镍基合金粉中硅含量的测定方法。 本部分适用于镍基合金粉中硅量的测定，测定范围：0.5%~6%。 2方法提要 试料经碱熔酸化（或酸溶解)后，用高氯酸冒烟使硅酸脱水，过滤洗净后，灼烧成二氧化硅，用硫酸 氢氟酸处理，使硅生成四氟化硅挥发除去，由除硅前后的质量差计算硅的质量分数。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1过氧化钠。 3.2盐酸(p1.19g/mL)。 3.3高氯酸(p1.67g/mL)。 3.4夜 硝酸（p1.42g/mL）。 3.5氢氟酸(p1.15g/mL)。 3.6盐酸(1+19)。 3.7 硫酸（1十1)。 3.8 硫氰酸铵溶液（50g/L）。 3. 9 甲醇。 4 分析步骤 4.1试料 称取0.50g~1.00g试样，精确至0.0001g。 4.2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 4. 3 3空白试验 随同试料做空白试验。 4.4测定 4.4.1试料的分解 4.4.1.1盐酸和硝酸可以溶解的试料 将试料（4.1)置于400mL烧杯中，加30mL盐酸（3.2）、4mL硝酸（3.4)低温加热至试料溶解，浓 缩至体积约为10mL，加40mL甲醇（3.9)，将表面皿移开稍留缝隙，低温缓慢挥发至10mL以下，加 5mL硝酸（3.4)，25mL高氯酸（3.3），加热蒸发至冒烟，继续加热使高氯酸烟回流15min~20min。 YS/T539.3—2009 4.4.1.2盐酸和硝酸不能完全溶解的试料 将试料（4.1)置于石墨内，加人5g过氧化钠（3.1)，于喷灯或高温炉内（600℃～700℃）熔融 液转入盛有20mL盐酸（3.2)的400mL烧杯中，用水洗净塑料杯，将洗液并入烧杯中。加25mL高氯 酸（3.3），加热蒸发至冒烟，继续加热使高氯酸烟回流15min～20min。 4.4.2烧杯取下稍冷，用5mL盐酸（3.2)润湿盐类，加100mL热水，再加热（勿煮沸）使可溶性盐类溶 解，加少量滤纸浆，立即用中速定量滤纸过滤，用带橡皮头的玻璃棒将粘附在杯壁上的沉淀仔细擦下，以 热盐酸（3.6)洗净烧杯并洗涤沉淀至无铁离子[用硫氰酸铵溶液（3.8)检查]。再用热水洗涤三次。 4.4.3将滤液及洗液移入原烧杯中，加热蒸发至冒高氯酸烟，并回流15min～20min，以下按4.4.2进 行。 4.4.4 将4.4.2及4.4.3所得沉淀连同滤纸置于铂埚中，烘干、灰化，稍冷，滴加盐酸（3.2)润湿沉 淀，加2mL甲醇（3.9），低温赶硼（酸可溶试样，可省去此操作）。继续蒸发沉淀至干洞。于950℃～ 1000℃高温炉中灼烧30min～40min，取出，稍冷，置于干燥器中，冷却至室温，称量，反复灼烧至 恒量。 4.4.5 沿埚内壁加45滴硫酸（3.7）、5mL氢氟酸（3.5），低温加热至冒尽硫酸烟，再将铂埚置于 950℃～1000℃高温炉中灼烧20min（含钨钼的试样，于800℃灼烧），取出，稍冷，置于干燥器中，冷却 至室温，称量，反复灼烧至恒量。 5 5分析结果的计算 硅含量以硅的质量分数Ws计，数值以%表示，按公式（1)计算： [(m,-m²)-（mm)]×0.4674 Wsi = × 100 ..(1 ) mo 式中： 氢氟酸处理前埚与沉淀的质量，单位为克（g）； m2 氢氟酸处理后埚与沉淀的质量，单位为克（g）； 氢氟酸处理前埚与空白试验沉淀的质量，单位为克（g)； mg m,- 氢氟酸处理后埚与空白试验沉淀的质量，单位为克（g）； mo 试料质量，单位为克（g)； 0.467 4 二氧化硅换算为硅的系数。 6精密度 6.1重复性 的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限（r)的情况不超过5%。重复性限（r)按表1数据采用线 性内插法求得： 表 1 硅的质量分数/% 0.70 2. 57 5. 76 重复性限/% 0. 041 0. 17 0. 26 6.2 2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 2 YS/T539.3—2009 表 2 硅的质量分数/% 允许差/% 0.50~1.00 0. 07 >1.00~3.00 0. 20 >3.00~6.00 0. 30 7 质量保证与控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样代替），每周或每两周校 核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。 中华人民共和国有色金属 行业标准 镍基合金粉化学分析方法 第3部分：硅量的测定 高氯酸脱水称量法 YS/T539.3—2009 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 开本880×1230 1/16 印张0.5 字数7千字 2010年3月第一版 2010年3月第一次印刷 * 书号：155066·2-20562 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T539.3-2009 举报电话：（010)68533533 中华人民共和国有色金属 行业标准 镍基合金粉化学分析方法 第3部分：硅量的测定 高氯酸脱水称量法 YS/T539.3—2009 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 开本880×1230 1/16 印张0.5 字数7千字 2010年3月第一版 2010年3月第一次印刷 * 书号：155066·2-20562 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T539.3-2009 举报电话：（010)68533533