ICS 77.120.40 YS H 71 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T539.2—2009 代替YS/T539.2—2006 镍基合金粉化学分析方法 第2部分：铝量的测定 铬天青S分光光度法 Methods for chemical analysis of nickel base alloy powder- Part 2:Determination of aluminium content- Chromazurol S spectrophotometry 2009-12-04发布 2010-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T539.2—2009 前言 YS/T539《镍基合金粉化学分析方法》共分为13个部分： 第1部分：硼量的测定 酸碱滴定法； 第2部分：铝量的测定 铬天青S分光光度法； 第3部分：硅量的测定 高氯酸脱水称量法； 第4部分：铬量的测定 过硫酸铵氧化滴定法； 第5部分：锰量的测定 高碘酸钠（钾)氧化分光光度法； 第6部分：铁量的测定 三氯化钛-重铬酸钾滴定法； 第7部分：钻量的测定 亚硝基R盐分光光度法； 第8部分：铜量的测定 新亚铜灵-三氯甲烷萃取分光光度法； 第9部分：铜量的测定 硫代硫酸钠碘量法； 第10部分：钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法； 第11部分：钨量的测定 辛可宁称量法； 第12部分：磷量的测定 正丁醇-三氯甲烷萃取分光光度法； 第13部分：氧量的测定 脉冲加热惰气熔融-红外线吸收法。 本部分为YS/T539的第2部分 本部分代替YS/T539.2一2006《镍基合金粉化学分析方法 铬天青S分光光度法测定铝量》。 本部分与YS/T539.2一2006相比较，主要变化如下： 增加了前言； 缓冲溶液由六次甲基四胺溶液改为乙酸-乙酸钠缓冲液； 改变了显色剂铬天青S与缓冲溶液的加入顺序； 补充了重复性限。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分负责起草单位：北京有色金属研究总院、西安锐坚金属有限责任公司。 本部分起草单位：北京有色金属研究总院、钢铁研究总院。 本部分主要起草人：刘鹏宇、杨秋萍、周酒荣。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T8638.2—1988; YS/T539.2—2006。 YS/T539.2—2009 镍基合金粉化学分析方法 第2部分：铝量的测定 铬天青S分光光度法 1范围 YS/T539的本部分规定了镍基合金粉中铝含量的测定方法。 本部分适用于镍基合金粉中铝含量的测定，测定范围：0.05%~1%。 2方法提要 试料经混酸溶解，在pH值5.3～5.9弱酸性介质中，铝与铬天青S生成紫红色络合物，采用标准加 入法，于分光光度计波长545nm处测量其吸光度。在显色液中含有100ug钒、2mg铬，不干扰测定； 铁、镍的干扰可用Zn-EDTA掩蔽，300μg钛可用0.15g甘露醇掩蔽。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1盐酸(p1.19g/mL)。 3.2石 硝酸（p1.42g/mL）。 3.3 高氯酸（ol.67g/mL）。 3. 4 4氢氟酸（pl.15g/mL）。 3.5 氨水（p0.90g/mL）。 3.6盐酸(1+1)。 3.7 盐酸（1十10）。 3.8氨水（1十5）。 3. 9 甘露醇溶液（50g/L）。 3.10乙酸-乙酸钠缓冲溶液：取60g无水乙酸钠于烧杯中，加人300mL水及4.25mL冰乙酸，加热溶 解至清亮，以水稀释至500mL。 3.11氟化铵溶液（5g/L），贮存于塑料瓶中。 3.12抗坏血酸溶液（50g/L），用时现配。 3.13铬天青S溶液（0.5g/L）。 3.14Zn-EDTA（锌-乙二胺四乙酸二钠）溶液：称取8.1g氧化锌于烧杯中，加人40mL盐酸（3.6），加 热溶解。另称取37.2g乙二胺四乙酸二钠（EDTA)溶于800mL水中，加15mL氨水（3.5），将两溶液 合并，混匀，用氨水（3.8)和盐酸（3.6)调节溶液pH值至4～6，用水稀释至1L，混匀。 3.15镍基体溶液：称取1.00g纯镍（zni≥99.99%）置于300mL烧杯中，用20mL硝酸（1十3）溶解， 移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10mg镍。 3.16铝标准贮存溶液：称取1.0000g纯铝（wAl≥99.99%）置于200mL塑料杯中，加10mL氢氧化 钠溶液（200g/L），在水浴上加热溶解，加100mL水，滴加盐酸（3.6）至溶液呈酸性后过量10mL，冷 却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铝 3.17铝标准溶液：移取5.00mL铝标准贮存溶液（3.16）于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混 。此溶液1mL含5μg铝。 1 YS/T539.2—2009 3.18 刚果红试纸。 4 分析步骤 4.1试料 称取0.10g试样，精确至0.0001g。 4.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 4.3 空白试验 随同试料做空白试验。 4.4测定 4.4.1将试料（4.1)置于聚四氟乙烯烧杯中，加15mL盐酸（3.6）、2mL硝酸（3.2），加热溶解［难溶试 样可滴加氢氟酸（3.4)助溶］。加5mL高氯酸（3.3)加热蒸发至冒烟，赶尽氢氟酸后移入200mL石英 烧杯中，加热至冒高氯酸烟，滴加盐酸（3.1)将铬挥散除去， 4.4.2控制剩余溶液体积1mL～1.5mL，稍冷，加30mL水，加热溶解盐类，冷却至室温，按表1移入 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 表 1 铝的质量分数/% 试液总体积/mL 分取试液体积/mL 0.050~0.10 100 10. 00 >0.10~0.20 100 5. 00 >0.20~0.40 250 5. 00 >0.40~1.00 250 2. 00 4.4.3按表1分取试液于六只100mL容量瓶中（含钨等试样须待溶液澄清或用滤纸干过滤后再移 取），其中五份分别加人0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL铝标准溶液（3.17）；另外一份 作为参比液，加人1mL氟化铵溶液（3.11），摇匀。 4.4.4在显色液和参比液中均加人2mL镍基体溶液（3.15）、2mL抗坏血酸溶液（3.12），混匀放置 5min。溶液中加入5.00mLZn-EDTA溶液（3.14），用水稀释至大约50mL左右，混匀，加人一小片刚 果红试纸（3.18），用氨水（3.8）调至试纸变红，再用盐酸（3.7）调至试纸刚好变蓝。加5mL甘露醇溶液 （3.9）和5mL铬天青S溶液（3.13），混匀。再加入10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（3.10），以水稀释至刻 度，混匀，放置20min后，待测 4.4.5将试液移人2cm吸收皿中，以参比溶液为参比，于分光光度计波长545nm处测量其吸光度，以 铝量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线，从工作曲线上查出铝量。 5分析结果的计算 铝含量以铝的质量分数A计，数值以%表示，按公式（1)计算： (m-m²)·V×10-6 WAI= X 100 *(1) m.V, 式中： 从工作曲线上查得的铝量，单位为微克（ug）； mi m2 从工作曲线上查得的空白试液的铝量，单位为微克（μg）； Vi 分取试液的体积，单位为毫升（mL）； Vo 试液总体积，单位为毫升（mL）； 试料的质量，单位为克（g）。 mo 2 YS/T539.2—2009 6 精密度 6.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%。重复性限（r)按表2数据采用线 性内插法求得： 表 2 铝的质量分数/% 0. 070 0. 17 0. 80 重复性限/% 0. 013 0. 024 0. 039 6.2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差 表3 铝的质量分数/% 允许差/% 0.050~0.10 0. 015 >0.10~0.50 0. 04 >0.50~1.00 0. 06 7 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样代替），每周或每两周校 核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。