ICS 77.120.40 YS H 71 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T539.13—2009 代替YS/T539.13—2006 镍基合金粉化学分析方法 第13部分：氧量的测定 脉冲加热惰气熔融-红外线吸收法 Methods for chemical analysis of nickel base alloy powder- Part 13:Determination of oxygen content- The pulse heating inert gas fusion-infrared absorption method 2010-06-01实施 2009-12-04发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T539.13—2009 前言 YS/T539《镍基合金粉化学分析方法》共分为如下13个部分： 中和滴定法； 第1部分：硼量的测定 第2部分：铝量的测定 铬天青S分光光度法； 第3部分：硅量的测定 高氯酸脱水称量法； 第4部分：铬量的测定 过硫酸铵氧化滴定法； 第5部分：锰量的测定 高碘酸钠（钾)氧化分光光度法； 第6部分：铁量的测定 三氯化钛-重铬酸钾滴定法； 第7部分：钻量的测定 亚硝基R盐分光光度法； 第8部分：铜量的测定 新亚铜灵-三氯甲烷萃取分光光度法； 第9部分：铜量的测定 硫代硫酸钠碘量法； 第10部分：钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法； 辛可宁称量法； 第11部分：钨量的测定 第12部分：磷量的测定 正丁醇-三氯甲烷萃取分光光度法： 第13部分：氧量的测定 脉冲加热惰气熔融-红外线吸收法。 本部分是YS/T539的第13部分。 本部分代替YS/T539.13一2006《镍基合金粉化学分析方法 脉冲加热惰性气体熔融库仑滴定法 测定氧量》。 本部分与YS/T539.13一2006相比较主要变化如下： 将库仑滴定法改为红外线吸收法； 增加了前言； 补充了重复性限。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分负责起草单位：北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。 本部分起草单位：北京有色金属研究总院、钢铁研究总院。 本部分主要起草人：周海收、王洪斌、宋晓力。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T8638.13—1988; YS/T539.13—2006。 YS/T539.13—2009 镍基合金粉化学分析方法 第13部分：氧量的测定 脉冲加热惰气熔融-红外线吸收法 1范围 YS/T539的本部分规定了镍基合金粉中氧含量的测定方法。 本部分适用于镍基合金粉中氧含量的测定，测定范围：0.005%～0.2%。 2方法提要 在惰性气氛下，石墨埚中的试料经脉冲加热熔融，试料中的氧以一氧化碳的形式析出，析出的 CO在惰性气体的载带下，经氧化铜将生成的一氧化碳氧化成二氧化碳，进人红外检测器中测定氧 含量。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水 3.1金属箔：镍箔（n≥99.9%）或锡囊（Wsm≥99.9%），氧含量（w≤0.0050%）；镍箔在使用前应用 脱脂棉沾四氯化碳擦洗，剪成大小相等、尺寸相当的小块，晾干，待用。 3.2四氯化碳。 3.3氨气（体积分数≥99.99%）。 3.4石墨埚：光谱纯石墨套埚。 3.5标样：在氧质量分数为0.0050%～0.20%之间选择适合的钢铁标样。 3.6过氯酸镁和碱石棉（化学纯）。 4仪器 脉冲加热红外分析仪： 脉冲炉：温度大于2000℃； 检测器灵敏度：0.01ug/g。 5分析步骤 5.1试料 当试样中氧含量w。≤0.02%时，称取试样0.15g～0.25g，精确至0.001g；当试样中氧含量w。> 0.02%时，称取试样0.10g～0.20g，精确至0.001g。试料用1.0g（精确至0.001g）金属箔（3.1） 包裹。 5.2测定次数 独立的进行两次测定，取其平均值。 5.3开机预热 按仪器说明书的要求，开启仪器，预热并进行系统检查， 5.4校正空白 5.4.1打开脉冲炉，将埚（3.4)置于下电极，将1.0g（精确至0.0001g）金属箔（3.1），置于装样 器内。 1 YS/T539.13—2009 5.4.2 按操作键使分析自动进行，空白值以质量分数（%）显示。重复测定3～5次空白，其氧的平均空 白值w。≤0.0050%时，方可进行下步测试。 5.5校正仪器 称取两份标样（3.5），按5.6.1～5.6.3操作方法校正仪器。 5.6 测定 5.6.1输人金属箔（3.1)和试料（5.1)的总质量。 5.6.2 2将包裹好的试料（5.1)投入加样器中，打开脉冲炉，将埚（3.4)置于下电极。 5.6.3按操作键使分析自动进行，气体释放，测定值以质量分数（%）显示。 分析结果的计算 氧含量以氧的质量分数。计，数值以%表示，按公式（1)计算： w,(m,+m,)-wm = 0m ..( 1 ) m2 式中： w 金属箔中氧的质量分数，以%表示； 金属箔和试料中氧的质量分数，以%表示； 金属箔的质量，单位为克（g）； m, 试料的质量，单位为克（g）。 m2 7 精密度 7. 1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值的范围内，这两个测试结 果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)时的情况不超过5%，重复性限（r)按表1数据采用 线性内插法求得： 表 1 氧质量分数/% 0.005 3 0. 024 0.209 重复性限/% 0.001 5 0.003 0.015 7. 2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 表 2 氧质量分数/% 允许差/% 0.005~0.020 0. 002 >0.020~0.050 0. 004 >0.050~0.10 0.010 >0.10~0.20 0. 02 8 质量保证与控制 核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。 2