ICS 77. 120. 40 YS H 71 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T539.11—2009 代替YS/T539.112006 镍基合金粉化学分析方法 第11部分：钨量的测定 辛可宁称量法 Methods for chemical analysis of nickel base alloy powder- Part 11:Determination of tungsten content- Cinchonine gravimetric analysis 2009-12-04发布 2010-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T539.11—2009 前 YS/T539《镍基合金粉化学分析方法》共分为13个部分： 第1部分：硼量的测定 酸碱滴定法； 第2部分：铝量的测定 铬天青S分光光度法； 第3部分：硅量的测定 高氯酸脱水称量法； 一第4部分：铬量的测定 过硫酸铵氧化滴定法； 一第5部分：锰量的测定 高碘酸钠(钾)氧化分光光度法； 第6部分：铁量的测定 三氯化钛-重铬酸钾滴定法； 第7部分：钻量的测定 亚硝基R盐分光光度法； 第8部分：铜量的测定 新亚铜灵-三氯甲烷萃取分光光度法； 第9部分：铜量的测定 硫代硫酸钠碘量法； 第10部分：钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法； 第11部分：钨量的测定 辛可宁称量法； 第12部分：磷量的测定 正丁醇-三氟甲烷萃取分光光度法； 第13部分：氧量的测定 脉冲加热情气熔融-红外线吸收法。 本部分是YS/T539的第11部分。 本部分代替YS/T539.11一2006《镍基合金粉化学分析方法 辛可宁重量法测定钨量》。 本部分与YS/T539.11一2006相比较主要变化如下： 增加了前言； 补充了重复性限。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分负责起草单位：北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。 本部分起草单位：北京有色金属研究总院、钢铁研究总院。 本部分主要起草人：佟伶、杨秋萍、胡晓燕。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T8638.11—1988; YS/T539.11—2006。 I YS/T 539.11—2009 镍基合金粉化学分析方法 第11部分：钨量的测定 辛可宁称量法 1范围 YS/T539的本部分规定了镍基合金粉中钨含量的测定方法。 本部分适用于镍基合金粉中钨含量的测定，测定范围：1%～15%。 2方法提要 试料经酸溶解，在盐酸溶液中，经硝酸氧化，钨形成钨酸沉淀，加人辛可宁使钨酸沉淀完全，经过滤， 灼烧，用氢氟酸挥发除硅，再灼烧，称量，即为不纯三氧化钨质量。用碳酸钠熔融，热水浸取溶解后过滤， 滤液测定三氧化钼量，不溶残渣灼烧称量，从不纯氧化钨质量中减去这些氧化物质量，即为纯的三氧化 钨的质量。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1无水碳酸钠。 3.2 盐酸(pl.19g/mL)。 3.3石 硝酸(pl.42g/mL)。 3.4全 氢氟酸(pl.15g/mL）。 3.57 高氯酸（pl.69g/mL）。 3. 6 盐酸(1+1)。 3.7 硫酸(1十1)。 3.8 磷酸(1十1)。 3.9 氨水(1十1)。 3. 10 硫酸铜溶液(10g/L)。 3. 11 碳酸铵溶液（50g/L）。 3.12 柠檬酸铵溶液（500g/L）。 3.13 硫氰酸铵溶液（500g/L)。 3.14 硫脲溶液（50g/L）：称取5g硫脲溶于100mL沸水中。 3.15 辛可宁溶液（125g/L）：称取12.5g辛可宁，用盐酸（3.6）溶解并稀释至100mL。 3.16 辛可宁洗液（3.75g/L）：移取30mL辛可宁溶液（3.15），用水稀释至1000mL。 3.17 钼标准贮存溶液：称取0.2000g纯铅（w(Mo)≥99.99%），加少量硝酸（3.3）溶解，加10mL硫 酸（3.7)，加热至冒硫酸烟，冷却，用水溶解后移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含200μg钼。 3.18钼标准溶液：移取25.00mL钼标准贮存溶液（3.17)，于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。此溶液1mL含50μg钼。 4仪器 分光光度计。 1 YS/T539.11—2009 5分析步骤 5.1试料 称取0.50g~1.00g试样，精确至0.0001g。 5.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 5.3空白试验 随同试料做空白试验。 5.4测定 5.4.1将试料（5.1)置于400mL烧杯中，加入50mL盐酸（3.6），低温加热溶解，慢慢滴加硝酸（3.3） 至试料完全溶解，[难溶试料可滴加氢氟酸（3.4)助溶]。加15mL～20mL高氯酸（3.5)，加热蒸发至冒 高氯酸烟。分次滴加2mL～3mL盐酸（3.2）将铬挥散除去，继续加热冒高氯酸烟，稍冷，加人30mL 盐酸（3.6），加热溶解盐类，加人130mL水，微沸1h，缓慢加人5mL辛可宁溶液（3.15），充分搅拌后在 70℃80℃保温4h或室温放置过夜。 5.4.2用带有少量纸浆的致密定量滤纸过滤，用热的辛可宁洗液（3.16)洗涤沉淀10次以上，将沉淀及 滤纸置于铂埚中，灰化，于750℃～800℃的马弗炉内灼烧40min，取出冷却，用水润湿沉淀，加2滴 硫酸(3.7)，加2mL～3mL氢氟酸（3.4)，小心加热蒸发至冒尽硫酸烟为止，再于750℃～800℃的马 弗炉中灼烧30min。取出，置于干燥器中冷却至室温，称量。再灼烧至恒量，即为埚及不纯三氧化钨 的质量。 注：若原烧杯壁沾有钨酸未能洗净时，可用氮水(3.9)润湿过的滤纸片擦下，一并放入铂埚中。 5.4.3于埚中加入5g无水碳酸钠（3.1)，在1000℃的马弗炉内熔融10min，冷却，置于200mL烧 杯中，用热水浸取，加热溶解熔块，洗净埚后取出。将溶液煮沸并在70℃～80℃保温1h～2h。用 带有少量滤纸浆的致密定量滤纸过滤于100mL容量瓶中，以热碳酸铵溶液（3.11)洗涤沉淀和滤纸 10次，再用热水洗（1～2)次，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。溶液供测定钼。 5.4.4将沉淀及滤纸置于原铂埚中，灰化后，于750℃～800℃的马弗炉中灼烧30min，取出，置于 干燥器中冷却至室温，称量。并灼烧至恒量（即为埚及铁钛等氧化物质量）。 5.5钼的校正 5.5.1移取5.00mL滤液（5.4.3)两份，分别置于两个50mL容量瓶中，按5.5.2和5.5.3进行。 5.5.2显色溶液：于一份溶液中加2mL柠檬酸铵溶液（3.12），用硫酸（3.7)酸化并过量5mL，加2mL 硫酸铜溶液（3.10)，10mL硫脲溶液（3.14)、2mL硫氰酸铵溶液（3.13），混匀，用水稀释至刻度，混匀。 5.5.3参比溶液：于另一份溶液中除不加硫氰酸铵溶液外其余按5.5.2进行。 5.5.4放置15min后，以参比溶液（5.5.3)为参比，于分光光度计波长470nm处测量其吸光度。从工 作曲线上查出相应的钼量，并换算成试料（5.1)中三氧化钼的质量。 5.6工作曲线的绘制 5.6.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL钼标准溶液（3.18)于一组50mL 容量瓶中，按5.5.2进行。 5.6.2以试剂空白为参比，于分光光度计波长470nm处测量其吸光度。以钼量为横坐标，吸光度为 纵坐标绘制工作曲线。 6分析结果的计算 钨含量以钨的质量分数ww计，数值以%表示，按公式(1)计算： ....(1) ms 2 YS/T539.11—2009 式中： m1 埚及不纯三氧化钨的质量，单位为克（g）； 埚及铁、钛等氧化物的质量，单位为克（g）； mz 三氧化钼的质量，单位为克（g）； ms 试料的质量，单位为克（g)； mo" 0.793 0-- 三氧化钨换算成钨的系数。 7 精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表1数据采用线性 内插法求得. 表 1 钨的质量分数/% 1. 00 4. 99 14. 99 重复性限/% 0. 04 0, 13 0. 26 7.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 表 2 钨的质量分数/% 允许差/% 1.00~3.00 0. 10 >3. 00~6. 00 0. 15 >6.00~10.00 0. 20 >10.00~15.00 0. 30 质量保证与控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样代替），每周或每两周校 核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。 中华人民共和国有色金属 行业标准 镍基合金粉化学分析方法 第11部分：量的测定 辛可宁称量法 YS/T539.11—2009 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.nct.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 开本880×12301/16印张0.5字数8千字 2010年3月第一版2010年3月第一次印刷 * 书号：155066·2-20570 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T"539.11-2009 举报电话：(010)68533533 中华人民共和国有色