ICS 77.120.70 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T536.9—2009 代替YS/T536.9—2006 铋化学分析方法 碲量的测定 砷共沉淀-示波极谱法 Methods for chemical analysis of bismuth- Determination of tellurium content- Coprecipitation with arsenic-oscillopolarographic method 2009-12-04发布 2010-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 数码防伪 YS/T536.9—2009 前言 YS/T536—2009《铋化学分析方法》分为13个部分： YS/T536.1铋化学分析方法 铜量的测定 双乙醛草酰二腺分光光度法； YS/T536.2 铋化学分析方法 铁量的测定 电热原子吸收光谱法； -YS/T536.3 铋化学分析方法 锑量的测定 孔雀绿分光光度法； YS/T536.4 铋化学分析方法 银量的测定 火焰原子吸收光谱法和电热原子吸收光谱法； YS/T536.5 铋化学分析方法 锌量的测定 固液萃取分离-火焰原子吸收光谱法； YS/T536.6 铋化学分析方法 铅量的测定 电热原子吸收光谱法； -YS/T536.7 铋化学分析方法 砷量的测定 原子荧光光谱法； YS/T536.8 铋化学分析方法 氣量的测定 硫氰酸汞分光光度法； YS/T536.9 铋化学分析方法 碲量的测定 砷共沉淀-示波极谱法； -YS/T536.10 铋化学分析方法 锡量的测定 铍共沉淀-分光光度法； YS/T536.11 铋化学分析方法 汞量的测定 原子荧光光谱法； YS/T536.12 铋化学分析方法 镍量的测定 电热原子吸收光谱法； -YS/T536.13 铋化学分析方法 镉量的测定 电热原子吸收光谱法。 本部分为第9部分。 本部分代替YS/T536.9—2006（原GB/T8220.9—1998)《铋化学分析方法 砷共沉淀-示波极谱 法测定碲量》。与YS/T536.9一2006相比，本部分主要有如下变动： 一对文本格式进行了修改； 一补充了精密度、质量保证和控制条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由株洲冶炼集团股份有限公司负责起草。 本部分由株洲冶炼集团股份有限公司起草。 本部分由水口山有色金属集团有限公司、湖南柿竹园有限责任公司参加起草。 本部分主要起草人：张东光、向德磊。 本部分主要验证人：潘仁球、王周林。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： YS/T536.9—2006。 I YS/T536.9—2009 化学分析方法 碲量的测定砷共沉淀-示波极谱法 1范围 本部分规定了铋中碲量的测定。 本部分适用于铋中碲量的测定。测定范围（质量分数）：0.0002%～0.0015%。 2方法提要 试料用硝酸分解，在6mol/L盐酸介质中，以硫酸铜作催化剂，用砷共沉淀碲，使其与主体分离，于 硫酸-氯化钠底液中，在示波极谱仪峰电位一0.85V处测量峰电流，以标准曲线法计算碲量。 3试剂 3.1市售试剂 3.1.1次亚磷酸钠。 3.1.2盐酸（pl.19g/mL），优级纯。 3.1.3硝酸（pl.42g/mL），优级纯。 3.1.4高氯酸(pl.67g/mL)，优级纯。 3.2溶液 3.2.1 盐酸(1十1)。 3.2.2硝酸(2+1)。 3.2.3 硫酸(1+1)。 3.2.4氢氧化钠溶液(200g/L)。 3.2.5 氯化钠溶液（300g/L），优级纯。 3.2.6 硫酸铜溶液（CuSO，·5H2O，100g/L）。 3.2.7 盐酸羟胺溶液（200g/L），用时现配。 3.2.8 盐酸洗液：500mL盐酸（1十11)中加1g次亚磷酸钠。 3.2.9 溴饱和硝酸：硝酸中加人适量的溴使其达到饱和。 3.2.10 ）甲基红乙醇溶液（0.5g/L）。 3.2.11 砷溶液：称取0.66g三氧化二砷（砷的质量分数≥99.9%，预先在硫酸干燥器中干燥24h）于 刻度，混匀。此溶液1mL含1mg砷。 (3.2.2），加热溶解，取下，加人3mL高氯酸（3.1.4)，蒸至冒烟，取下，冷却。用水吹洗表血及杯壁再蒸 至冒烟，取下，冷却，加入10mL高氯酸（3.1.4)，移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶 液1mL含2mg铋。 3.3标准溶液 3.3.1标准贮存溶液：称取0.1000g碲（碲的质量分数≥99.99%），置于200mL烧杯中，加人 10mL硝酸（3.2.2），加热溶解，取下，冷却。加人3mL高氯酸（3.1.4），蒸至冒烟，取下，冷却。用水吹 洗表血及杯壁再蒸至冒烟，取下，冷却，加人10mL高氮酸（3.1.4)，移入1000mL容量瓶中，以水稀释 YS/T536.9—2009 至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg碲。 3.3.2碲标准溶液：移取10.00mL碲标准贮存溶液（3.3.1)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。此溶液1mL含2μg碲。 4仪器 示波极谱仪。 5分析步骤 5.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表 1 碲的质量分数/% 试料/g 0.000 2~0.000 7 2. 00 >0. 000 7~0. 001 5 1. 00 5.2空白试验 随同试料做空白试验 5.3测定 5.3.1将试料（5.1)置于100mL烧杯中，加人10mL硝酸（3.2.2)，加热溶解，于低温处蒸至近干。加 人4mL盐酸（3.1.2），再蒸至近干，并重复操作一次。取下，冷却。 5.3.2加人5CmL盐酸（3.2.1）、3mL砷溶液（3.2.11)、1mL硫酸铜溶液（3.2.6），于电热板上加热 溶解盐类后，加入1g次亚磷酸钠（3.1.1），搅拌，煮沸5min，保温30min，用0.5g脱脂棉过滤，先用盐 酸洗液（3.2.8)洗脱脂棉2次，过滤后用热盐酸洗液（3.2.8)洗烧杯3次，洗沉淀6次，再用热水洗烧杯 3次，洗沉淀5次。用6mL溴饱和硝酸（3.2.9)分次将沉淀溶解于原烧杯中，用热水洗脱脂棉3次。用 2mL漠饱和硝酸（3.2.9)淋洗杯壁，加人2mL高氮酸（3.1.4)，盖上表皿，于低温处蒸至冒烟，取下，冷 却。用水吹洗表血及杯壁再蒸至冒烟，取下，冷却。 (3.2.4)调至溶液恰变黄色，移入25mL容量瓶，用0.2mL硫酸（3.2.3）和10.0mL氯化钠溶液 （3.2.5)洗涤烧杯，再用水洗涤2次，将洗涤液合并于容量瓶中，加入2.5mL盐酸羟胺溶液（3.2.7），以 水稀释至刻度，混匀，放置15min。 5.3.4将少量溶液倒人电解杯中，在示波极谱仪峰电位一0.85V处测量其峰电流。减去试料空白溶 液的峰电流，于工作曲线上查出相应的碲量。 5.4工作曲线的绘制 5.4.1移取0mL、1.50mL、3.00mL、4.50mL、6.00mL、7.50mL碲标准溶液（3.3.2），分别置于一 系列25mL容量瓶中，以下按5.3.3进行。 5.4.2将少量溶液倒人电解杯中，在示波极谱仪峰电位一0.85V处测量其峰电流。减去试料空白溶 液的峰电流，以碲量为横坐标，峰电流为纵坐标，绘制工作曲线。 6分析结果的计算 按式（1)计算碲的质量分数WT。，数值以%表示： m, X 10-6 WTe = × 100 ...(1 ) m. 2 YS/T 536.9—2009 式中： 自工作曲线上查得的碲量，单位为微克（μg）； m 试料的质量，单位为克（g）。 m。 分析结果保留两位有效数字。 精密度 7 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性 内插法获得。 表 2 0.000 20 0. 000 84 0. 001 5 碲的质量分数/% 0. 000 20 0. 000 3 T/% 0. 000 08 注：重复性（r)为2.8S,，S，为重复性标准差。 7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差不大于再现性限(R)，超过再现性限（R)的情况 不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法获得。 表 3 0. 000 84 0. 001 5 碲的质量分数/% 0.000 20 0. 000 22 0, 000 3 R/% 0.000 10 注：再现性（R)为2.8SR，SR为再现性标准差。 8质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校 核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。