ICS 77.120.70 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T536.8—2009 代替YS/T536.8—2006 铋化学分析方法 氯量的测定 硫氰酸汞分光光度法 Methods for chemical analysis of bismuth- Determination of chlorinecontent- Mercuric thiocyanate photometric method 2010-06-01实施 2009-12-04发布 数码防伪 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T536.8--2009 前言 YS/T536一2009《铋化学分析方法》分为13个部分： YS/T536.1 化学分析方法 铜量的测定 双乙醛草酰二分光光度法； YS/T536.2 铋化学分析方法 铁量的测定 电热原子吸收光谱法； —YS/T536.3 铋化学分析方法 锑量的测定 孔雀绿分光光度法； YS/T536.4 铋化学分析方法 银量的测定 火焰原子吸收光谱法和电热原子吸收光谱法； YS/T536.5 铋化学分析方法 锌量的测定 固液萃取分离-火焰原子吸收光谱法； YS/T536.6 化学分析方法 铅量的测定 电热原子吸收光谱法； YS/T536.7 铋化学分析方法 砷量的测定 原子荧光光谱法； YS/T536.8 铋化学分析方法 氯量的测定 硫氛酸汞分光光度法； YS/T536.9 铋化学分析方法 碲量的测定 砷共沉淀-示波极谱法； -YS/T536.10 铋化学分析方法 锡量的测定 铍共沉淀-分光光度法； —YS/T536.11 铋化学分析方法 汞量的测定 原子荧光光谱法； —YS/T536.12 化学分析方法 镍量的测定 电热原子吸收光谱法； -YS/T536.13 铋化学分析方法 镉量的测定 电热原子吸收光谱法。 本部分为第8部分。 本部分代替YS/T536.8—2006（原GB/T8220.8-1998)《铋化学分析方法 硫氰酸汞分光光度 法测定氯量》。与YS/T536.8一2006相比，本部分主要有如下变动： -对文本格式进行了修改； 补充了精密度、质量保证和控制条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由株洲冶炼集团股份有限公司负责起草。 本部分由株洲冶炼集团股份有限公司起草。 本部分由北京有色金属研究总院、湖南柿竹园有限责任公司参加起草。 本部分主要起草人：向德磊、姜晴。 本部分主要验证人：臧幕文、廖国宝。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： YS/T536.8—2006。 I YS/T536.8—2009 秘化学分析方法氯量的测定 硫氰酸汞分光光度法 1范围 本部分规定了铋中氯量的测定。 本部分适用于铋中氯量的测定。测定范围（质量分数）：0.001%～0.006%。 2方法提要 试料用硝酸溶解，在硝酸介质中，在温度250℃士20℃时进行蒸馏，逸出物吸收于氢氧化钠溶液 .中。加人硫氰酸汞及高氟酸铁，所形成的氯化物与硫酸汞反应，游离出硫氰酸根与铁（Ⅲ)显色。于分 光光度计波长460nm处测量其吸光度。 3试剂 试剂配制及测定过程均加人用少量氢氧化钠蒸馏的一级水。 3.1市售试剂 3.1.1还原铁粉。 3.1.2硝酸（pl.42g/mL），超纯。 3.1.3高氟酸（pl.67g/mL），优级纯。 3.1.4氮气，高纯。 3.2溶液 3.2.1硫氰酸汞-甲醇溶液（5g/L）：称取0.5g硫酸汞于250mL烧杯中，加人100mL甲醇，溶解完 全后，移人棕色瓶中保存。 3.2.2高氯酸铁溶液：称取7g还原铁粉于400mL烧杯中，加人200mL硝酸（2+1，超纯），加热溶 解。加人60mL高氯酸（3.1.3)，加热至高氟酸冒烟并继续加热至溶液呈红棕色，冷却。用水稀释至 500mL，混匀。 3.2.3氢氧化钠溶液(0.2mol/L)，优级纯。 3.3标准溶液 3.3.1氯标准贮存溶液：称取经500℃灼烧30min，并置于干燥器中冷却至室温的0.2102g氯化钾 （优级纯），置于250mL烧杯中，以适量水溶解，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶 液1mL含0.1mg氯。 3.3.2氯标准溶液：移取50.00mL氯标准贮存溶液（3.3.1)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。此溶液1mL含10μg氯。 4仪器及装置 4.1分光光度计。 4.2氟蒸馏装置（见图1)。 4.3控温电炉。 YS/T536.8—2009 单位为毫米 150 50 $25 出水 进水 $16 N2 $20 冷却水 一蒸馏器（50mL，直径16mm，标准倒插磨口平底蒸馏瓶）； 2— 直径16mm标准倒插磨口瓶； 氮气进气管（外径6mm）； 冷凝管； 导管（内径3mm）； 6-——吸收管（直径16mm刻度试管）； 控温电炉。 图1氯蒸馏装置 5分析步骤 5.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表 1 氯的质量分数/% 试料/g 0.001~0.003 0.50 >0.003~0.006 0. 40 5.2空白试验 随同试料做空白试验 5.3测定 5.3.1将盛有8mL氢氧化钠溶液（3.2.3)的15mL吸收管接于蒸馏装置的导出管，以每秒3～5个气 泡的速度通人氮气，开启冷却水。 5.3.2将试料(5.1)置于干燥的蒸馏瓶中，加入25mL硝酸（3.1.2)，立即将蒸馏瓶装在蒸馏装置上， 并将其放人控温电炉上。 2 YS/T536.8—2009 5.3.3接通电源，控制炉温在250℃士20℃，蒸馏1h。关闭电源，取下吸收管。 5.3.4向吸收管中加人1.5mL高氟酸（3.1.3），混匀，冷却至室温，加入1.0mL硫氟酸汞-甲醇溶液 （3.2.1），混匀。加人3.0mL高氯酸铁溶液（3.2.2），以水稀释至刻度，混匀。静置20min。 5.3.5移取部分溶液（5.3.4)置于3cm吸收中，以随同试料的空白为参比，于分光光度计波长 460nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的氯量。 5.4工作曲线的绘制 5.4.1移取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL氯标准溶液(3.3.2)于 组15mL比色管中，用水稀释至8mL。以下按5.3.4进行。 5.4.2将部分溶液（5.4.1)移入3cm吸收血中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长460nm处测量 其吸光度。以氯量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 6分析结果的计算 按式(1)计算氯的质量分数wcl，数值以%表示： ×100 ( 1 ) mo 式中： 自工作曲线上查得的氯量，单位为微克（μg)； m, 试料的质量，单位为克（g）。 分析结果保留两位有效数字。 7精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性 内插法获得。 表 2 氯的质分数/% 0. 001 0 0. 002 0 0.006 0 r/% 0. 000 3 0. 000 5 0. 000 6 注：重复性(r)为2.8S,,S,为重复性标准差。 7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差不大于再现性限（R)，超过再现性限（R)的情况 不超过5%，再现性限(R)按表3数据采用线性内插法获得。 表 3 氮的质量分数/% 0. 001 0 0.002 0 0.006 0 R/% 0. 000 4 0. 000 5 0. 000 7 注：再现性(R)为2.8SR，S为再现性标准差。 8质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校 核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。