ICS 77.120. 70 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T536.7—2009 代替YS/T536.7—2006 铋化学分析方法 砷量的测定 原子荧光光谱法 Methods for chemical analysis of bismuth- Determination of arsenic content- Atomic fluorescence spectrometric method 2009-12-04发布 2010-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 数码防伪 YS/T536.7-2009 前言 YS/T536—2009《化学分析方法》分为13个部分： -YS/T536.1铋化学分析方法 铜量的测定 双乙醛草酰二腺分光光度法； YS/T536.2 铋化学分析方法 铁量的测定 电热原子吸收光谱法； —YS/T536.3 铋化学分析方法 量的测定 孔雀绿分光光度法； YS/T536.4 铋化学分析方法 银量的测定 火焰原子吸收光谱法和电热原子吸收光谱法； —YS/T536.5 铋化学分析方法 锌量的测定 固液萃取分离-火焰原子吸收光谱法； 铋化学分析方法 铅量的测定 电热原子吸收光谱法； -YS/T536.6 —YS/T536.7 铋化学分析方法 神量的测定 原子荧光光谱法； YS/T536.8 铋化学分析方法 氯量的测定 硫氛酸汞分光光度法； 铋化学分析方法 碲量的测定 砷共沉淀-示波极谱法； -YS/T536.9 YS/T536.10 铋化学分析方法 锡量的测定 铍共沉淀-分光光度法； 汞量的测定 原子荧光光谱法； YS/T536.11 铋化学分析方法 —YS/T536.12 铋化学分析方法 镍量的测定 电热原子吸收光谱法； 铋化学分析方法 镉量的测定 —YS/T536.13 电热原子吸收光谱法。 本部分为第7部分。 本部分代替YS/T536.7—2006（原GB/T8220.7—1998)《铋化学分析方法离子交换分离-氢化 物发生-火焰原子吸收光谱法测定砷量》。与YS/T536.7-2006相比，本部分主要有如下变动： 采用原子荧光光谱法替代氢化物发生-火焰原子吸收光谱法； -补充了精密度与质量保证和控制条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由株洲冶炼集团股份有限公司负责起草。 本部分由陕西东岭冶炼有限责任公司起草。 本部分由中金岭南韶关冶炼厂、株洲冶炼集团股份有限公司参加起草。 本部分主要起草人：李雪、时英平、兰金波。 本部分主要验证人：胡胭脂、张小军、张东光、雷素函。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： YS/T536.7-—2006。 I YS/T536.72009 铋化学分析方法 砷量的测定原子荧光光谱法 1范围 本部分规定了铋中砷量的测定。 本部分适用于铋中砷量的测定。测定范围（质量分数）：0.00003%～0.0012%。 2方法提要 试料用硝酸溶解。在稀硝酸介质中，通过阳离子交换柱使砷与基体分离，以抗坏血酸进行预还原， ：在氢化物发生器中，砷被硼氢化钾还原为氢化物，用氩气导入石英炉原子化器中，于原子荧光光谱仪上 测量砷的荧光强度。 3试剂 3.1市售试剂 3.1.1硝酸（pl.42g/mL），优级纯。 3.1.2盐酸(pl.19g/mL)，优级纯。 3.2溶液 3.2.1硝酸(1+1)。 3.2.2硝酸(1+40)。 3.2.3盐酸(1+1)。 3.2.4抗坏血酸溶液（50g/L，用时现配）。 3.2.5碘化钾溶液（500g/L，用时现配）。 3.2.6硼氢化钾溶液（15g/L）：称取15g硼氢化钾固体，溶于1000mL氢氧化钾（1g/L)溶液中，用 时现配。 3.3标准溶液 3.3.1砷标准贮存溶液：称取0.1321g三氧化二砷（三氧化二砷的质量分数≥99.9%，预先在硫酸干 燥器中干燥24h），溶于2mL氢氧化钠溶液（50g/L)中，用硝酸（3.2.2)移人1000mL容量瓶中并稀 释至刻度。混匀。此溶液1mL含0.1mg碑。 3.3.2砷标准溶液：移取5.00mL砷标准贮存溶液（3.3.1)，置于1000mL容量瓶中，用硝酸（3.2.2)） 稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含0.5μg砷。 4仪器及装置 4.1 阳离子交换柱：在25mL酸式滴定管中，带水装人预先经水浸泡24h、盐酸（5十95)浸泡4h、水洗 至pH3～pH4的强酸性732阳离子交换树脂15mL（相当于6g干树脂）。 4.2原子荧光光谱仪，附砷高强度空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 检出限：不大于1×10-"g/mL。 精密度：用0.1μg/mL的砷标准溶液测量荧光强度10次，其标准偏差应不超过平均荧光强度 5.0%。 1 YS/T536.7—2009 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比， 应不小于0.9。 原子荧光光谱仪的参考工作条件：灯电流：40mA；负高压：270V；载气流量：700mL/min；读数时 间18s；延时时间6S。 5分析步骤 5.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表 1 试料/g 碑的质量分数/% 2. 00 0.000 03~0.0001 1. 00 >0. 000 1~0. 000 5 0. 50 >0. 000 5~0. 001 2 5.2空白试验 随同试料做空白试验。 5.3测定 5.3.1将试料(5.1)置于150mL烧杯中，加人10mL～15mL硝酸（3.2.1），加热溶解，冷却，移入 50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 5.3.2移取10.00mL试液（5.3.1)于150mL烧杯中，在电炉上低温蒸干，冷却，加入1.25mL硝酸 (3.2.1)溶解盐类。再加19mL水，混匀。 5.3.3将试液（5.3.2)以0.8mL/min~1.2mL/min的流速通过阳离子交换柱（4.1），用40mL硝酸 (3.2.2)淋洗。将交换液与淋洗液合并。 5.3.4将溶液（5.3.3)置于电炉上蒸干，用6mL盐酸（3.2.3)转移至25mL比色管中，加人1.5mL抗 坏血酸溶液（3.2.4)、1mL碘化钾溶液（3.2.5），用水稀释至刻度，混匀。 5.3.5在原子荧光光谱仪上，以盐酸（3.2.3)为载流，硼氢化钾溶液（3.2.6)为还原剂，以砷高强度空心 阴极灯为激发光源，测量试料溶液中砷的荧光强度，减去空白溶液的荧光强度，从工作曲线上查出相应 的砷浓度。 5.4工作曲线的绘制 置于一组25mL比色管中，每支比色管中分别加入6mL盐酸（3.2.3）、1.5mL抗坏血酸溶液（3.2.4)、 1mL碘化钾溶液（3.2.5），用水稀释至刻度，混匀。 5.4.2在与试料溶液相同的测定条件下，测量系列标准溶液的荧光强度，减去“零”浓度溶液的荧光强 度，以砷的浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线。 6分析结果的计算 按式(1)计算砷的质量分数WA，数值以%表示： × 100 ·(1 ) m.V, 式中： p—自工作曲线上查得的碑浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL)； V。一——试液总体积，单位为毫升（mL)； V,— 分取试液的体积，单位为毫升（mL)； 2 YS/T 536.7—2009 V2 测定试液的体积，单位为毫升(mL)； m——试料的质量，单位为克(g)。 分析结果应保留两位有效数字。 7精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性 内插法求得： 表 2 碑的质量分数/% 0.000 040 0. 000 21 0.000 60 0. 001 2 T/% 0.000 020 0.000 05 0.000 08 0. 000 1 注：重复性(r)为2.8S,S,为重复性标准差。 7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R)，超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线 性内插法求得： 表 3 砷的质量分数/% 0.000 040 0. 000 21 0, 000 60 0. 001 2 R/% 0.000020 0. 000 06 0. 000 10 0. 000 2 注：再现性（R)为2.8SR，S为再现性标准差。 质量保证和控制 8 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校 核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。