ICS 77.120.70 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T536.2—2009 代替YS/T536.2-2006 铋化学分析方法 铁量的测定 电热原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of bismuth- Determination of iron content-- Electrothermal atomic absorption spectrometric method 2009-12-04发布 2010-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 数码防伪 YS/T536.2—2009 前言 YS/T536-—2009《铋化学分析方法》分为13个部分： -YS/T536.1 铋化学分析方法 铜量的测定 双乙醛草酰二腺分光光度法； -YS/T536.2 铋化学分析方法 铁量的测定 电热原子吸收光谱法； -YS/T536.3 铋化学分析方法 量的测定 孔雀绿分光光度法； -YS/T536.4 铋化学分析方法 银量的测定 火焰原子吸收光谱法和电热原子吸收光谱法； YS/T536.5 铋化学分析方法 锌量的测定 固液萃取分离-火焰原子吸收光谱法； YS/T536.6 铋化学分析方法 铅量的测定 电热原子吸收光谱法； YS/T536.7 铋化学分析方法 砷量的测定 原子荧光光谱法； YS/T536.8 铋化学分析方法 氯量的测定 硫氰酸汞分光光度法； -YS/T536.9 铋化学分析方法 碲量的测定 砷共沉淀-示波极谱法； YS/T536.10 铋化学分析方法 锡量的测定 铍共沉淀-分光光度法； YS/T536.11 铋化学分析方法 汞量的测定 原子荧光光谱法； YS/T536.12 铋化学分析方法 镍量的测定 电热原子吸收光谱法； YS/T536.13 铋化学分析方法 镉量的测定 电热原子吸收光谱法。 本部分为第2部分。 本部分代替YS/T536.2—2006（原GB/T8220.2--1998)《铋化学分析方法1，10-二氮杂菲分光 光度法测定铁量》。与YS/T536.2一2006相比，本部分主要有如下变动： 改变测定方法，采用电热原子吸收光谱法； 补充了精密度、质量保证和控制条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由株洲冶炼集团股份有限公司负责起草。 本部分由株洲冶炼集团股份有限公司起草。 本部分由辽宁出人境检验检疫局、广州有色金属研究院参加起草， 本部分主要起草人：叶世源、向德磊。 本部分主要验证人：李岩、董秀文、林海山、雷素函。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： YS/T536.2-2006。 I YS/T536.2—2009 铋化学分析方法 铁量的测定 电热原子吸收光谱法 1范围 本部分规定了铋中铁量的测定。 本部分适用于铋中铁量的测定。测定范围（质量分数）：0.0003%～0.0015%。 2方法提要 试料以硝酸溶解，将适量溶液引入电热原子化器中，于原子吸收光谱仪波长248.3nm处测量铁的 吸光度，采用基体加人法绘制工作曲线，求得试料中铁的含量。 3试剂 制备溶液和试验用水均为一级水，实验所用器血均用稀硝酸浸泡后，用一级水彻底清洗。 3.1市售试剂 硝酸（pl.42g/mL），高纯。 3.2溶液 3.2.1硝酸(1+1)。 3.2.2硝酸(2+98)。 3.2.3硝酸(3+500)。 3.2.4铋溶液（100mg/mL）：称取10.00g铋（铋的质量分数≥99.999%），于250mL高型烧杯中，加 40mL硝酸（3.2.1），加热溶解完全后，取下，冷却。移入100mL容量瓶中，用5mL硝酸（3.2.1)冲洗 烧杯，并人容量瓶中，用硝酸（3.2.2)稀释至刻度，混匀。 3.3标准溶液 3.3.1铁标准贮存溶液：称取0.1000g金属铁（铁的质量分数≥99.99%）于200mL烧杯中，加20mL 硝酸（3.2.1)，加热使其溶解，除去氮的氧化物，取下，冷却，移人1000mL容量瓶中，用硝酸（3.2.3）稀 释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg铁。 3.3.2铁标准溶液：移取5.00mL铁标准贮存溶液（3.3.1）于1000mL容量瓶中，用硝酸（3.2.3）稀 释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.5μg铁。 4仪器 石墨炉原子吸收光谱仪（带扣背景装置）附铁空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 一一特征质量：在与测量样品溶液基体相一致的溶液中，铁的特征质量应不大于5pg。 一精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的2.0%； 用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高 浓度标准溶液平均吸光度的1.5%。 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小于0.8。 1 YS/T536.2—2009 仪器参考工作条件见表1。 表 1 元索 铁 原子化程序 波长/nm 248. 3 阶段 步骤 温度/℃ 斜坡/s 保持/s 狭缝/nm 0.7 1 110 5 20 干燥 灯电流/mA 15 2 130 5 20 石墨管 P-E型 灰化 3 1 100 10 20 进样盘/μL 20 原子化 4 2 100 0 5 扣背景类型 塞受扣背录 净化 5 2 450 3 冷却 6 30 8 3 5分析步骤 5.1试料 称取试样0.500g，精确至0.0001g。 5.2空白试验 随同试料做空白试验。 5.3测定 5.3.1将试料(5.1)置于100mL烧杯中，加人4mL硝酸（3.2.1)，盖上表血，低温加热至溶解完全，取 下，冷却。用硝酸（3.2.2)移人50mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。 5.3.2移取10.00mL试液（5.3.1)于50mL容量瓶中，用硝酸（3.2.2)稀释至刻度，混匀。 5.3.3调整仪器参数至最佳状态，并按所选择的条件调整电热原子化器。用选定的加热程序，空烧石 墨管两次。 5.3.4将测定溶液注人原子化器中，按原子化程序原子化，于波长248.3nm处测定铁的吸光度，每份 试液测定两次，取其平均值，减去空白试验溶液吸光度的平均值，在工作曲线上查出相应的铁浓度。 5.4工作曲线的绘制 5.4.1移取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL铁标准溶液（3.3.2)于一 组50mL容量瓶中，分别加人1.00mL铋溶液（3.2.4)，用硝酸（3.2.2)稀释至刻度，混匀。 5.4.2与试料测定相同的条件下，测量标准溶液的吸光度，每份试液测定两次，取其平均值，减去系列 标准溶液中“零”浓度溶液吸光度的平均值，以铁浓度为横坐标，吸光度平均值为纵坐标，绘制工作曲线。 6分析结果的计算 按式(1)计算铁的质量分数WFe，数值以%表示： ×100 (1 ) m·V, 式中： p一自工作曲线上查得的铁浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V。试液总体积，单位为毫升(mL)； V,—分取试液的体积，单位为毫升(mL)； Vz——测定试液的体积，单位为毫升(mL)； 一试料的质量，单位为克（g）。 m" 分析结果保留两位有效数字。 2 YS/T536.2-2009 7精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性 内插法获得。 表 2 0. 001 1 0. 001 5 铁的质量分数/% 0.000 36 0. 000 1 0. 000 2 % /4 0.000 08 注：重复性(r)为2.8S,，S,为重复性标准差。 7.2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差不大于再现性限(R），超过再现性限（R)的情况 不超过5%，再现性限(R)按表3数据采用线性内插法获得。 表 3 0, 001 1 0. 001 5 铁的质量分数/% 0. 000 36 0. 000 2 0. 000 3 R/% 0. 000 10 注：再现性（R)为2.8SR，SR为再现性标准差。 质量保证和控制 8 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校 核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。