ICS 77.120.70 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T536.13-2009 代替YS/T536.13—2006 铋化学分析方法 镉量的测定 电热原子吸收光谱法 Methodsforchemical analysis ofbismuth- Determination of cadmium content- Electrothermal atomic absorption spectrometric method 2009-12-04发布 2010-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 数码防伤 YS/T536.13—2009 前言 YS/T536一2009《铋化学分析方法》分为13个部分： 铋化学分析方法 YS/T536.1 铜量的测定 双乙醛草酰二分光光度法； YS/T536.2 铋化学分析方法 铁量的测定 电热原子吸收光谱法； YS/T536.3 铋化学分析方法 锑量的测定 孔雀绿分光光度法； -YS/T536.4 铋化学分析方法 银量的测定 火焰原子吸收光谱法和电热原子吸收光谱法； YS/T536.5 铋化学分析方法 锌量的测定 固液萃取分离-火焰原子吸收光谱法； YS/T536.6 铋化学分析方法 铅量的测定 电热原子吸收光谱法； YS/T536.7 铋化学分析方法 砷量的测定 原子荧光光谱法； YS/T536.8 铋化学分析方法 氯量的测定 硫氰酸汞分光光度法； YS/T536.9 铋化学分析方法 碲量的测定 砷共沉淀-示波极谱法； YS/T536.10 铋化学分析方法 锡量的测定 铍共沉淀-分光光度法； YS/T536.11 铋化学分析方法 汞量的测定 原子荧光光谱法； -YS/T536.12 铋化学分析方法 镍量的测定 电热原子吸收光谱法； YS/T536.13 铋化学分析方法 镉量的测定 电热原子吸收光谱法。 本部分为第13部分。 本部分代替YS/T536.13--2006（原GB/T8220.13—1998）《铋化学分析方法 电热原子光谱法 测定银、镉量》。与YS/T536.13一2006相比，本部分主要有如下变动： 对文本格式进行了修改； 补充了精密度、质量保证和控制条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由株洲冶炼集团股份有限公司负责起草。 本部分由株洲冶炼集团股份有限公司起草。 本部分由广州有色金属研究院、辽宁出人境检验检疫局参加起草。 本部分主要起草人：叶世源、朱丽娟。 本部分主要验证人：林海山、刘天平、李岩、孙哲平。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： —YS/T536.13—2006。 I YS/T536.13—2009 化学分析方法 镐量的测定电热原子吸收光谱法 1范围 本部分规定了铋中镉量的测定。 本部分适用于铋中镉量的测定。测定范围（质量分数）：0.00005%~0.0002%。 2方法提要 试料以硝酸分解，将适量溶液引人电热原子化器中，于原子吸收光谱仪波长228.8nm处测量镉的 吸光度，用基体加入法绘制工作曲线，求得试料中的含量。 3试剂 制备溶液和试验所用水均为一级水，实验所用器血用稀硝酸浸泡后，用一级水洗净。 3.1市售试剂 硝酸（pl.42g/mL），优级纯。 3.2溶液 3.2.1硝酸（1+1)。 3.2.2硝酸（2+98)。 3.2.3铋溶液（100mg/mL）：称取10.00g铋（铋的质量分数≥99.999%），于250mL高型烧杯中，加 40mL硝酸（3.2.1），低温加热溶解完全后，取下，冷却。移入100mL容量瓶中，用5mL硝酸（3.2.1） 冲洗烧杯，并人容量瓶中，用硝酸（3.2.2）稀释至刻度，混匀。 3.3标准溶液 3.3.1镭标准贮存溶液：称取1.0000g镭（镉的质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加20mL硝 酸（3.2.1)，盖上表面血，低温加热溶解完全，取下，冷却。将溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镉。 3.3.2镭标准溶液A：移取2.00mL镉标准贮存溶液（3.3.1)于200mL容量瓶中，用硝酸（3.2.2)稀 释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg镉。 3.3.3镉标准溶液B：移取2.00mL镭标准溶液A(3.3.2)于200mL容量瓶中，用硝酸（3.2.2)稀释 至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1μg镉。 4仪器 石墨炉原子吸收光谱仪（带扣背景装置）附镉空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 特征质量：在与测量样品溶液基体相一致的溶液中，镉的特征质量应不大于0.2pg。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的2.0%； 用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高 浓度标准溶液平均吸光度的1.5%。 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小于0.8。 1 YS/T 536.132009 仪器参考工作条件如下： 表 1 元素 锅 原子化程序 波长/nm 228.8 阶段 步骤 温度/℃ 斜坡/s 保持/s 狭缝/nm 0. 7 110 5 20 干燥 灯电流/mA 8 2 130 5 20 石墨管 P-E型 灰化 3 400 5 25 进样盘/μL 20 原子化 4 1 500 0 5 扣背景类型 塞受扣背景 净化 5 2 450 2 2 6 30 00 3 5分析步骤 5.1试料 称取试样0.500g，精确至0.0001g。 5.2空白试验 随同试料做空白试验。 5.3测定 5.3.1将试料(5.1)置于100mL烧杯中，加人4mL硝酸（3.2.1），盖上表血，低温加热至溶解完全， 取下，冷却。移入50mL容量瓶中，用硝酸（3.2.2）稀释至刻度，混匀。 5.3.2移取5.00mL试液（5.3.1)于50mL容量瓶中，用硝酸（3.2.2）稀释至刻度，混匀。 5.3.3调整仪器参数至最佳状态，并按所选择的条件调整电热原子化器。用选定的加热程序，空烧石 墨管两次。 5.3.4将被测试液注人原子化器中，按原子化程序原子化，于波长228.8nm处测定镐的吸光度，每份 5.4工作曲线的绘制 5.4.1分别移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL镉标准溶液B(3.3.3）于 一组250mL容量瓶中，分别加人2.50mL铋溶液（3.2.3)，用硝酸（3.2.2)稀释至刻度，混匀。 5.4.2与试料测定相同的条件下，测量系列标准溶液的吸光度，每份试液测定两次，取其平均值，减去 系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度的平均值。以镉浓度为横坐标，吸光度平均值为纵坐标，绘制工 作曲线。 6分析结果的计算 按式(1)计算镭的质量分数wca，数值以%表示： β. V2 V。×10-6 Wcd = × 100 (1 ) m.V. 式中： 一自工作曲线上查得的镉浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V。一一试液总体积，单位为毫升（mL）； V,--分取试液的体积，单位为毫升(mL)； V,—测定试液的体积，单位为毫升（mL)； 一试料的质量，单位为克(g)。 m- 分析结果保留至小数点后五位。 2 YS/T 536.132009 精密度 7. 1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表1数据采用线性 内插法获得： 表 2 0. 000 09 0. 000 17 0. 000 20 镭的质量分数/% 0. 000 04 T/% 0.000 02 0. 000 03 0. 000 04 0. 000 01 注：重复性(r)为2.8S,，S,为重复性标准差。 再现性 7.2 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差不大于再现性限（R)，超过再现性限（R)的情况 不超过5%，再现性限（R)按表2数据采用线性内插法获得： 表 3 0. 000 04 0. 000 09 0. 000 17 0.000 20 锯的质量分数/% 0. 000 03 0. 000 04 0. 000 05 R/% 0.000 02 注：再现性（R）为2.8SR，Sk为再现性标准差。 质量保证和控制 8 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校 核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。