ICS 77.120.70 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T536.10--2009 代替YS/T536.10—2006 铋化学分析方法 锡量的测定 铍共沉淀-分光光度法 Methods for chemical analysis of bismuth- Determination of tin content- Coprecipitation with beryllium-photometric method 2010-06-01实施 2009-12-04发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T536.10--2009 前 言 YS/T536—2009《铋化学分析方法》分为13个部分： YS/T536.1 铋化学分析方法 铜量的测定 双乙醛草酰二腺分光光度法； YS/T536.2 铋化学分析方法 铁量的测定 电热原子吸收光谱法； YS/T536.3 铋化学分析方法 锑量的测定 孔雀绿分光光度法； YS/T536.4 铋化学分析方法 银量的测定 火焰原子吸收光谱法和电热原子吸收光谱法； YS/T536.5 铋化学分析方法 锌量的测定 固液萃取分离-火焰原子吸收光谱法； YS/T536.6 铋化学分析方法 铅量的测定 电热原子吸收光谱法； -YS/T536.7 铋化学分析方法 砷量的测定 原子荧光光谱法； YS/T536.8 铋化学分析方法 氧量的测定 硫氰酸汞分光光度法； YS/T536.9 铋化学分析方法 碲量的测定 砷共沉淀-示波极谱法； YS/T536.10 铋化学分析方法 锡量的测定 铍共沉淀-分光光度法； -YS/T536.11 化学分析方法 汞量的测定 原子荧光光谱法； YS/T536.12 铋化学分析方法 镍量的测定 电热原子吸收光谱法； YS/T536.13 铋化学分析方法 镉量的测定 电热原子吸收光谱法。 本部分为第10部分。 本部分代替YS/T536.10—2006（原GB/T8220.10-1998)《铋化学分析方法 法共沉淀-分光光 度法测定锡量》。与YS/T536.10—2006相比，本部分主要有如下变动： 对文本格式进行了修改； 补充了精密度、质量保证和控制条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由株洲冶炼集团股份有限公司负责起草。 本部分由广州有色金属研究院起草。 本部分由陕西东岭冶炼有限责任公司、中金岭南韶关冶炼厂参加起草。 本部分主要起草人：戴凤英、刘天平、麦丽碧。 本部分主要验证人：闫军琴、付、左红毅。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： YS/T536.10—2006。 I YS/T536.10—2009 铋化学分析方法 锡量的测定 铍共沉淀-分光光度法 1范围 本部分规定了铋中锡量的测定。 本部分适用于中锡量的测定。测定范围（质量分数）：0.0001%～0.0005%。 2方法提要 试料用硝酸溶解。在EDTA存在下，于氨性介质中，用硫酸铍作载体，沉淀锡与主体铋分离。在 0.5mol/L硫酸溶液中,Sn（IV）与苯荔酮-溴代十六烷基三甲胺形成三元络合物，在分光光度计波长 508nm处测定锡的吸光度。 3试剂 制备溶液和试验用水均为一级水，实验所用器皿均用稀硝酸浸泡后，用一级水彻底清洗。 3.1市售试剂 3.1.1硝酸(p1.42g/mL)。 3.1.2硫酸(p1.84g/mL)。 3.1.3氨水(p0.90g/mL)。 3.2溶液 3.2.1硫酸铍溶液(20g/L)。 800mL，用氨水（3.1.3)调至完全溶解，用水稀释至1000mL。 3.2.3氨水洗液(2+100)。 3.2.4硫酸(5+13)。 3.2.5 酒石酸溶液（50g/L）。 3.2.6. 高锰酸钾溶液（20g/L）。 3.2.7抗坏血酸溶液（50g/L)，用时现配。 3.2.8草酸溶液（4.5g/L)。 3.2.9溴代十六烷基三甲胺（CTMAB6g/L)：称取6gCTMAB于1000mL水中，微热溶解。 3.2.10苯酮溶液：称取0.15g苯苏酮于500mL无水乙醇中，加5mL硫酸（3.2.4），摇动使其溶 解，2天后使用。如有不溶残渣，过滤后使用。 3.3标准溶液 3.3.1锡标准贮存溶液：称取0.1000g金属锡（锡的质量分数≥99.95%）于200mL烧杯中，加入 10mL硫酸（3.1.2），加热使其溶解，蒸发至冒白烟，冷却，用硫酸（3.2.4)吹洗杯壁，并移入500mL容量 瓶，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.2mg锡。 3.3.2锡标准溶液：移取10.00mL锡标准贮存溶液（3.3.1)于1000mL容量瓶中，用硫酸（3.2.4)稀 释至刻度，混匀。此溶液1mL含2μg锡。 4仪器 分光光度计。 YS/T536.10—2009 5分析步骤 5.1试料 称取2.00g试样，精确至0.0001g。 5.2空白试验 随同试料做空白试验。 5.3测定 5.3.1将试料（5.1)置于300mL烧杯中，加入8mL硝酸（3.1.1)，盖上表皿，于低温处使试料溶解完 全，加热煮沸驱除氮的氧化物，取下，冷却，用水吹洗表血及杯壁。 100mL，搅匀。在电炉上加热至约80℃，取下。用氮水（3.1.3)中和至出现氢氧化铍沉淀，再过量 3mL、加热至沸，在经常摇动下冷至室温，用中速滤纸过滤。用氨水洗液（3.2.3）洗烧杯和滤纸各 5~6次，再用水洗滤纸1次。 5.3.3用5mL～10mL热的硫酸（3.2.4)分次将沉淀溶解于原烧杯中，再用热水洗滤纸3~4次。 5.3.4将试液置于电热板上蒸发至冒三氧化硫白烟，加数滴硝酸（3.1.1)除碳，继续加热蒸发至白烟冒 尽，取下，冷却。加5mL硫酸（3.2.4)，于低温处在摇动下使盐类溶解，取下，冷却。加5mL酒石酸溶 液（3.2.5），用水移入50mL容量瓶中，控制体积约25mL。 5.3.5加1滴~2滴高锰酸钾溶液（3.2.6），放置1min~2min，加人1mL抗坏血酸溶液（3.2.7)、 0.5mL草酸溶液（3.2.8)，每加一种试剂均需摇匀。加5mLCTMAB溶液（3.2.9），2.5mL苯荔酮溶 液（3.2.10）。用水稀释至刻度，混匀。在15℃～25℃下放置10min。 5.3.6将部分试液移入3cm吸收血中，以随同试料的空白为参比，于分光光度计波长508nm处测量 其吸光度。 5.4工作曲线的绘制 5.4.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL锡标准溶液（3.3.2)，置于一组 50mL容量瓶中，分别加人硫酸（3.2.4)至5mL，加5mL酒石酸溶液（3.2.5），用水稀释至25mL，以下 按5.3.5进行。 5.4.2将部分试液移人3cm吸收血中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长508nm处测量其吸光 度，以锡量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 6分析结果的计算 按式(1)计算锡的质量分数Wsa，数值以%表示： X100 （1) mo 式中： m—自工作曲线上查得的锡量，单位为微克每毫升(μg/mL)； m。——试料的质量,单位为克(g)。 分析结果保留两位有效数字。 7精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表1数据采用线性 内插法获得： 2 YS/T536.10—2009 表 1 锡的质量分数/% 0. 000 16 0.000 30 0. 000 50 r/% 0. 000 04 0.000 05 0.000 07 注：重复性(r)为2.8S,，S,为重复性标准差。 7.2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差不大于再现性限(R)，超过再现性限（R)的情况 不超过5%，再现性限（R）按表2数据采用线性内插法获得： 表 2 锡的质量分数/% 0. 00016 0.000 30 0.000 50 R/% 0.00005 0.000 06 0.000 08 注：再现性(R)为2.8Sk，S为再现性标准差。 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校 核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 中华人民共和国有色金属 行业标准 铋化学分析方法 锡量的测定铍共沉淀-分光光度法 YS/T536.10—2009 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16印张0.5字数7千字 2010年3月第一版2010年3月第一次印刷 书号：155066·2-20407 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T536.10-2009 举报电话：(010)68533533 中华人民共和国有色金属 行业标准 铋化学分析方法 锡量的测定铍共沉淀-分光光度法 YS/T536.10—2009 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16印张0.5字数7千字 2010年3月第一版2010年3月第一次印刷 书号：155066·2-20407 如有印装差错由