ICS 77.120.70 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T536.1—2009 代替YS/T536.1—2006 铋化学分析方法 铜量的测定 双乙醛草酰二腺分光光度法 Methods for chemical analysis of bismuth- Determinationof coppercontent- Bis-acetaldehyde-oxalyldihydrazone photometric method 2009-12-04发布 2010-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 数码防伪 YS/T536.1—2009 前言 YS/T536一2009《铋化学分析方法》分为13个部分： YS/T536.1 铋化学分析方法 铜量的测定 双乙醛草酰二腺分光光度法； -YS/T536.2 铋化学分析方法 铁量的测定 电热原子吸收光谱法； -YS/T536.3 铋化学分析方法 锑量的测定 孔雀绿分光光度法； -YS/T536.4 铋化学分析方法 银量的测定 火焰原子吸收光谱法和电热原子吸收光谱法； YS/T536.5 铋化学分析方法 锌量的测定 固液萃取分离-火焰原子吸收光谱法； YS/T536.6 铋化学分析方法 铅量的测定 电热原子吸收光谱法； YS/T536.7 铋化学分析方法 砷量的测定 原子荧光光谱法； YS/T536.8 铋化学分析方法 氮量的测定 硫酸汞分光光度法； -YS/T536.9 铋化学分析方法 碲量的测定 砷共沉淀-示波极谱法； -YS/T536.10 铋化学分析方法 锡量的测定 铍共沉淀-分光光度法； YS/T536.11 铋化学分析方法 汞量的测定 原子荧光光谱法； YS/T536.12 化学分析方法 镍量的测定 电热原子吸收光谱法； YS/T536.13 3化学分析方法 镉量的测定 电热原子吸收光谱法。 本部分为第1部分。 本部分代替YS/T536.1—2006（原GB/T8220.1—1998）《铋化学分析方法 双乙醛草酰二分 光光度法测定铜量》。与YS/T536.1一2006相比，本部分主要有如下变动： 补充了精密度、质量保证和控制条款； 一对文本格式进行了修改。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由株洲冶炼集团股份有限公司负责起草。 本部分由株洲冶炼集团股份有限公司起草。 本部分由白银有色集团有限公司、湖南辰州矿业有限责任公司参加起草。 本部分主要起草人：姜晴、向德磊。 本部分主要验证人：武逸云、主皓麟、吴少波。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： YS/T536.1—2006。 I YS/T536.1—2009 铋化学分析方法铜量的测定 双乙醛草酰二腺分光光度法 1范围 本部分规定了铋中铜量的测定。 本部分适用于铋中铜量的测定。测定范围（质量分数）：0.0002%0.004%。 2方法提要 试料经硝酸分解。在pH8～pH10氨性介质中，以柠檬酸铵掩蔽主体铋，双乙醛草酰二（由双环 已酮草酰二和乙醛反应生成）与铜形成稳定的紫红色络合物，于分光光度计波长540nm处测定其吸 光度。 3试剂 3.1市售试剂 3.1.1氨水(p0.90g/mL)。 3.1.2乙醛溶液（40%）。 3.2溶液 3.2.1硝酸（1+1)。 3.2.2柠橡酸铵溶液（300g/L）。 3.2.3双环已酮草酰二踪(BCO)溶液(2g/L)：称取1.0g双环已酮草酰二腺(BCO)置于500mL烧杯 中，加人100mL无水乙醇、200mL50℃左右的水，搅拌溶解完全。移人500mL容量瓶中，用水稀释 至刻度，混匀。 1000mL，混匀。 3.2.5中性红乙醇溶液(0.2g/L）。 3.3标准溶液 3.3.1铜标准贮存溶液：称取1.0000g铜（铜的质量分数≥99.99%），置于200mL烧杯中，加入 20mL硝酸（3.2.1)，加热溶解，驱除氮的氧化物，取下，冷却。移人1000mL容量瓶中，加人10mL硝 酸（3.2.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜。 3.3.2铜标准溶液A：移取5.00mL铜标准贮存溶液（3.3.1)于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。此溶液1mL含5μg铜。 混匀。此溶液1mL含2μg铜。 4仪器 分光光度计。 5分析步骤 5.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 1 YS/T536.1-2009 表 1 铜的质量分数/% 试料/g 吸收皿厚度/cm 0.0002~0.0005 1. 00 5 >0.0005~0.001 5 1. 00 3 >0. 001 5~0. 004 0 0. 50 3 5.2 2空白试验 随同试料做空白试验。 5.3测定 5.3.1将试料(5.1)置于200mL烧杯中，加人8mL硝酸（3.2.1)，加热溶解并蒸发至3mL~5mL，取 下，冷却。 5.3.2加入10mL柠檬酸铵溶液（3.2.2)、1滴中性红乙醇溶液（3.2.5)，用氨水(3.1.1)中和至溶液由 红色变为黄色并过量5滴，将溶液移入50mL容量瓶中，用水稀释至约30mL。 5.3.3加人5mL缓冲溶液（3.2.4），1.0mL乙醛溶液（3.1.2）、7.5mL双环已酮草酰二腺（BCO)溶 液（3.2.3)。每加一种试剂均需混匀。以水稀释至刻度，混匀。在20℃～40℃显色，放置1h。 5.3.4将部分溶液移人表1所示吸收中，以随同试样的空白为参比，于分光光度计波长540nm处测 量吸光度，从工作曲线上查出相应的铜量。 5.4工作曲线的绘制 5.4.1Cu≤0.0005%的工作曲线 移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铜标准溶液B(3.3.3），分别置于一组 50mL容量瓶中，以下按5.3.2~5.3.3进行。 5.4.2Cu>0.0005%的工作曲线 移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铜标准溶液A(3.3.2），分别置于一组 50mL容量瓶中，以下按5.3.2~5.3.3进行。 5.4.3将部分溶液倒入与试样测定相同的吸收皿中，以试剂空白作参比，于分光光度计波长540nm 处测量其吸光度，以铜量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 6分析结果的计算 按式（1)计算铜的质量分数wcu，数值以%表示： wcu(%) = m: × 10-6 × 100 ( 1 ) mo 式中： 一自工作曲线上查得的铜量，单位为微克（μg）； m mo——试料的质量，单位为克(g)。 分析结果保留两位有效数字。 7精密度 7.1重复性 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性 内插法获得。 2 YS/T 536.12009 表 2 铜的质量分数/% 0. 000 28 0.000 95 0. 003 9 0.000 10 0. 000 2 T/% 0. 000 06 注：重复性(r)为2.8S,，S,为重复性标准差。 7. 2 2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差不大于再现性限(R)，超过再现性限（R)的情况 不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线性内插法获得： 表 3 铜的质量分数/% 0. 000 95 0. 003 9 0. 000 28 0.00015 0. 000 3 R/% 0. 000 08 注：再现性（R)为2.8SR，SR为再现性标准差。 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校 核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。