ICS 71.060.50 YS H 21 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T535.9—2009 代替YS/T535.9—2006 氟化钠化学分析方法 第9部分：氯含量的测定 浊度法 Chemical analysis methods of sodium fluoride- Part 9:Determination of chloride content- The turbidimetric method 2009-12-04发布 2010-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T535.9—2009 前言 YS/T535《氟化钠化学分析方法》共分为10个部分： 第1部分：湿存水含量的测定 重量法； 第2部分：氟含量的测定 蒸馏-硝酸针滴定容量法； 第3部分：硅含量的测定 钼蓝分光光度法； 第4部分：铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法； 第5部分：可溶性硫酸盐含量的测定浊度法； 第6部分：碳酸盐含量的测定 重量法； 第7部分：酸度的测定中和法； 第8部分：水不溶物含量的测定 重量法； 第9部分：氯含量的测定 浊度法； 第10部分：试样的制备和贮存 本部分为第9部分。 本部分代替YS/T535.9—2006（原GB/T8158.9—1987）。 本部分是对YS/T535.9—2006《氟化钠化学分析方法 浊度法测定氯量》的修订，与YS/T535.9- 2006相比，增加了精密度和质量保证与控制等内容。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口， 本部分由抚顺铝业有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分由抚顺铝业有限公司起草 本部分主要起草人：周艳娜、张并立、计春雷。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： YS/T535.9—2006(原GB/T8158.9—1987)。 1 YS/T535.9—2009 氟化钠化学分析方法 第9部分：氯含量的测定 浊度法 1范围 本部分规定了氟化钠中氯含量的测定方法。 本部分适用于氟化钠中氯含量的测定。测定范围（质量分数）：≥0.005%。 2规范性引用文件 2 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。 YS/T535.10—2009 氟化钠化学分析方法第10部分：试样的制备与贮存 3 方法提要 在硼酸存在下，借氯化银沉淀所产生的浊度进行测定。 4试剂 4.1硝酸(p=1.40g/mL）。 4.2硼酸溶液（40g/L）。 4. 3 硝酸银溶液（0.1mol/L）。 4.4 氯标准溶液 把14.10mL盐酸溶液（0.100mol/L)移人1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 0.050mg氯。 5 5仪器 分光光度计。 6试样 试样应符合YS/T535.10—2009中4.2的要求。 分析步骤 7.1试料 称取1g干燥试样（6），精确至0.0001g，记为ma 7.2测定次数 独立进行两次测定，取平均值。 7.3空白试验 随同试料做空白试验 7. 4 测定 7.4.1将试料（7.1)放人100mL容量瓶中，加60mL水及25mL硼酸溶液（4.2）振摇到溶解为止，用 YS/T 535.9—2009 水稀释至刻度，混匀，如必要则过滤。 7.4.2取50.0mL上述溶液（7.4.1）于50mL棕色容量瓶中，加入1mL硝酸溶液（4.1），混匀。加入 1mL硝酸银溶液（4.3）混匀，置暗处放置5min。 7.4.3移取部分溶液（7.4.2)置于3cm吸收池中，以水为参比，在分光光度计波长420nm处测量其吸 光度。减去随同试样的空白，从工作曲线上查出氯量。 7.5工作曲线绘制 7.5.1移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL氯标准溶液（4.4)，置 一组50mL棕色容量瓶中，稀释至50mL，加人1mL硝酸溶液（4.1）、1mL硝酸银溶液（4.3），混匀，放 置5min，以下操作按分析步骤（7.4.3)进行。 7.5.2以氯量为横坐标，测得吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 8分析结果的计算 按公式（1)计算氯的质量分数（%）： m, XV。 w(CI) = X 100 ....(1 ) moXV, 式中： 试料的质量，单位为克（g）； mi 从工作曲线上查得的氯的质量，单位为克（g）； Vi一—分取试液的体积，单位为毫升（mL）； V。———试液总体积，单位为毫升（mL）。 9 精密度 9.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%。重复性限（r)按以下数据采用线 性内插法求得： 水不溶物的质量分数（%）： 0.073 0.168 0.357 重复性限r(%)： 0.015 0.010 0.047 9.2 允许差 实验室之间分析结果的差值不应大于表1所列允许差。 表 1 氯含量/% 允许差/% 0.005~0.10 0. 02 0.10~0.30 0. 05 质量保证与控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品，每六个月校核一次本方法的有效性。当过程失控时，应找 出原因。纠正错误后，重新进行校核。 2