ICS 71.060.50 YS H 21 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T535.6—2009 代替YS/T535.6—2006 氟化钠化学分析方法 第6部分：碳酸盐含量的测定 重量法 Chemical analysis methods of sodium fluoride- Part 6:Determination of carbonate content- Gravimetric method 2010-06-01实施 2009-12-04发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T535.6—2009 YS/T535《氟化钠化学分析方法》共分为10个部分： 第1部分：湿存水含量的测定重量法； 第2部分：氟含量的测定蒸馏-硝酸针滴定容量法； 第3部分：硅含量的测定 钼蓝分光光度法； 一第4部分：铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法； 第5部分：可溶性硫酸盐含量的测定浊度法； 一第6部分：碳酸盐含量的测定重量法； -第7部分：酸度的测定中和法； 第8部分：水不溶物含量的测定重量法； 第9部分：氯含量的测定浊度法； 第10部分：试样的制备和贮存。 本部分为第6部分。 本部分代替YS/T535.6--2006（原GB/T8158.6——1987)。 本部分是对YS/T535.6一1994《氟化钠化学分析方法 重量法测定碳酸盐量》的修订，与 YS/T535.6—1994相比，增加了精密度和质量保证与控制等内容。 本部分附录A为资料性附录。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由抚顺铝业有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分由抚顺铝业有限公司起草。 本部分主要起草人：吴玉春、张颖、孙宇飞。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： YS/T535.6-2006（原GB/T8158.6—1987)。 YS/T535.6-2009 氟化钠化学分析方法 第6部分：碳酸盐含量的测定 重量法 1范围 本部分规定了氟化钠中碳酸盐含量的测定方法。 本部分适用于氟化钠中碳酸盐含量的测定。测定范围（质量分数）：0.02%～2.00%。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注口期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。 YS/T535.10一2009氟化钠化学分析方法第10部分：试样的制备与贮存 3方法提要 试料与盐酸作用，使碳酸盐中二氧化碳释放，随空气流带出，被含有苏打石棉的吸收管吸收，称量吸 收管的增量，计算出二氧化碳量，从而计算碳酸盐的含量。 4试剂 4.1高氯酸镁：小粒或小片状，此试剂应为不多于2分子水的水合物（相当于含水量13.9%）。其水分 可按附录A提供的方法测定。 4.2苏打石棉：粒状。 4.3无水硫酸铜：与干燥浮石混合。 4.4硫酸溶液（pl.84g/mL）。 4.5盐酸溶液（6mol/L）。 5仪器 装置如图1所示。 5.1烧瓶A容积250mL，磨口。 5.2连接装置：连接管B，其一端接近烧瓶A的底，另一端接到含有苏打石棉（4.2)的吸收管T7，并连 接一个滴液漏斗C。 5.3冷凝管D。 5.4吸收管：T、T3、T。内盛高氟酸镁（4.1)。 5.5吸收管：T2内盛混有干燥浮石的无水硫酸铜（4.3)。 5.6吸收管：T，、Ts内盛四分之三苏打石棉（4.2)及四分之一高氯酸镁（4.1)，它们之间必须用玻璃纤 维隔开。 5.7安全瓶E。 5.8气泡计数器F：内盛硫酸溶液（4.4)。 5.9空吸装置：配有螺旋夹G。用过滤泵，真空泵或一系列空吸瓶均可。 1 YS/T535.6—2009 .So 0000 D 混有干燥浮石的 苏打石棉 无水硫酸铜 三 C H,SO A 烧瓶； B- 连接管； C- 滴液漏斗； D 冷凝管； E- 安全瓶； F 气泡计数器； 螺旋夹； G TI、T2、T、T、Ts、T、T 吸收管； 高氯酸镁； 玻璃棉。 图1测定碳酸盐装置示意图 6试样 试样应符合YS/T535.10—2009中4.2的要求。 7分析步骤 7.1试料 称取10g试样（6），精确至0.001g，记为mg。 7.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 7.3空白试验 随同试料做空白试验。 7.4测定 7.4.1将试料(7.1)放人烧瓶A(5.1)中，如图1所示，将烧瓶与其装置相联接。先用螺旋夹G调节， 使少量空气通过装置，用气泡计数器F(5.8)进行测量，允许每秒两个气泡通过。 7.4.2每隔10min切断一次空气流量，取下吸收管T4、Ts（5.6)称量，直到连续两次称量结果不超过 0.001g为止。然后增大空气流量至每秒4～5个气泡，并以滴液漏斗C往烧瓶A中加100mL水。 7.4.3再减少空气流量至每秒两个气泡，并从滴液漏斗C往烧瓶中缓慢加入25mL盐酸（4.5），关闭 2 YS/T535.6-—2009 漏斗旋塞，使分液漏斗中保留少量液体。放置5min，然后慢慢加热烧瓶A，约15min达到沸点，沸腾 2min后停止加热，继续通空气流10min以上。 7.4.4停止吸收，关闭并取下T，、Ts，再称量。通常几乎所有的二氧化碳将被T，吸收，如Ts增加量 超过T，增加量的20%，则应更换T的试剂后重新测定。 8分析结果的计算 按公式（1)计算二氧化碳的质量分数（%）： (1 ) mo 式中： -T管增加量，单位为克(g)； mi- T，管增加量，单位为克（g)； m2- mo 试料的质量，单位为克（g）。 9允许差 实验室之问分析结果的差值不应大于表1所列允许差。 表 1 碳酸盐的质量分数/% 允许差/% 0.02~0.50 0. 04 >0.50~1.00 0. 06 >1.00~2.00 0. 08 10质量保证与控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品，每六个月校核一次本部分的有效性。当过程失控时，应找 出原因。纠正错误后，重新进行校核。 3 YS/T535.6—2009 附录A （资料性附录） 高氯酸镁含水量检查方法 A.1方法原理 在一定条件下测量高氯酸镁溶于水所增高的温度，根据图A.1中的数据查得相应的含水量。 A.2仪器 A.2.11 保温瓶：内径约60mm，高100mm，容积300mm。 A.2.2温度计：0℃~100℃。 A.2.3以石蜡处理过的软木塞：用以塞紧保温瓶(A.2.1)，塞上有插温度计的孔。 A.2.4 滤纸圆简：直径40mm，高75mm，项部开口。用一张100mm×150mm的矩形滤纸卷成，底部 用胶纸粘住。 A.2.5量筒。 A.3分析步骤 A.3.1 试样：在临测定前快速称取20.0g高氯酸镁（4.1)，置于滤纸圆筒（A.2.4)内，将上端滤纸 叠紧。 测定：往保温瓶（A.2.1)中注人75mL蒸馏水，将带温度计的塞子（A.2.3)塞好，读出水在平衡 A.3.2 中的温度。再把包有试样（A.3.1)的滤纸圆筒放人保温瓶中，塞好塞子，轻轻摇动以促使试样溶解，读 出平衡时的温度（约在20s～25s以后）。 A.4结果的计算 从图A,1查得在试样溶解时温度增高所对应的高氯酸镁中水的含量。 YS/T535.6-—2009 40 35 20 15L 0 5 10 15 水含量（质量分数)/% 图A.1 温度-高氯酸镁的水含量曲线 5