ICS 71.060.50 YS H 21 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T535.42009 代替YS/T535.4—2006 氟化钠化学分析方法 第4部分：铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法 Chemical analysis methods of sodium fluoride- Part 4:Determination of iron content- 1, 10-phenanthroline spectrophotometric method 2009-12-04发布 2010-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T 535.4—2009 前 言 YS/T535《氟化钠化学分析方法》共分为10个部分： 第1部分：湿存水含量的测定重量法； 第2部分：氟含量的测定蒸馏-硝酸针滴定容量法； 第3部分：硅含量的测定钼蓝分光光度法； 第4部分：铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法； 第5部分：可溶性硫酸盐含量的测定浊度法； -第6部分：碳酸盐含量的测定重量法； 第7部分：酸度的测定中和法； 第8部分：水不溶物含量的测定 重量法； 第9部分：氯含量的测定浊度法； 第10部分：试样的制备和贮存。 本部分为第4部分。 本部分代替YS/T535.4—2006（原GB/T8158.4—1987)。 本部分是对YS/T535.42006《氟化钠化学分析方法邻二氮杂菲光度法测定铁量》的修订，与 YS/T535.4一2006相比，增加了精密度和质量保证与控制等内容。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由抚顺铝业有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分由抚顺铝业有限公司起草。 本部分主要起草人：刘淑兰、杨丽梅、张并立。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： YS/T535.4—2006(原GB/T8158.4—1987)。 YS/T535.4—2009 氟化钠化学分析方法 第4部分：铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法 1范围 本部分规定了氟化钠中铁量（以三氧化二铁表示）的测定方法。 本部分适用于氟化钠中铁量（以三氧化二铁表示）的测定。测定范围（质量分数）：0.02%～ 0.60%。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。 YS/T535.102009氟化钠化学分析方法第10部分：试样的制备与贮存 3方法提要 试样用碱熔融分解，用盐酸羟胺将铁（Ⅱ)还原，然后在pH3.5～4.5使铁（Ⅱ）与邻二氮杂菲形成有 色络合物，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。 4试剂 4.1无水碳酸钠。 4.2硼酸。 4.3硝酸(1+1)。 4.4盐酸(1+1)。 4.5盐酸羟胺（100g/L)。 4.6邻二氮杂菲溶液（2.5g/L）。 4.7缓冲溶液：于500mL水中溶解272g三水合乙酸钠，加240mL冰乙酸（pl.05g/mL约为 17.4moL/L)，稀释至1L，混匀。 4.8乙酸钠溶液（500g/L)。 4.9乙酸溶液(1十19)。 4.10铁标准贮存溶液：可任选下面一种方法进行配制。 4.10.1称取0.982g六水合硫酸亚铁铵[Fe(NH,)2(SO,)2·6H2O]于100mL烧杯中，用水溶解，加 入20mL硫酸溶液（pl.84g/mL），移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此标准贮存溶液 1mL含0.2mg三氧化二铁。 4.10.2称取0.2000g预先在600℃灼烧，并在干燥器中冷却的三氧化二铁（纯度99.9%以上），置于 至刻度，混匀。此标准贮存溶液1mL含0.2mg三氧化二铁。 4.11铁标准溶液：移取50.0mL铁标准液（4.10），置于1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此标 准溶液1mL含0.10mg三氧化二铁，使用时配制。 1 YS/T535.4-—2009 4.12试纸：pH范围3.5~4.2，间隔0.2单位。 5仪器和设备 5.1铂Ⅲ：直径80mm，高35mm，配有铂盖。 5.2电炉：能控制550℃士25℃。 5.3电炉：能控制750℃士25℃。 5.4pH计：配有玻璃电极。 5.5分光光度计。 6试样 试样应符合YS/T535.10—2009中4.2的要求。 7分析步骤 7.1试料 称取1g干燥试样（6），精确至士0.0001g，记为mg。 7.2测定次数 独立的进行两次测定，取其平均值。 7.3空白试验 随同试料做空白试验。 7.4测定 7.4.1称取12g无水碳酸钠(4.1)和4g硼酸（4.2)置于铂血（5.1)中，加人试料(7.1)，用铂勺充分混 匀，盖上铂盖，放入550℃士25℃的电炉(5.2)中，用支架将铂皿与炉底小心隔开，以防沾污。保持温度 直到反应稳定为止（约须30min）。然后将铂血移人能控制750℃士25℃电炉（5.3)中，如前小心用支 架将铂血与炉底隔开，熔融30min(空白5min）。从电炉中取出铂血，在空气中冷却，加入40mL～ 50mL沸水，并慢慢加热至全部溶解。稍冷后，将试液移人盛有20mL硝酸（4.3）的250mL烧杯中。 用18mL硝酸溶液（4.3)溶解沾在壁上的残渣物（主要是三氧化二铁），然后用热水仔细冲洗血及血盖， 将洗液合并到该烧杯中，将溶液微微煮沸数分钟，以确保溶解完全，稍冷却，将溶液移人250mL容量瓶 中，冷却后，用水稀释至刻度，混匀。 7.4.2按表1分取试液（7.4.1)置于100mL容量瓶中。 表 1 试样量/g 分取试液量/mL 铁含量/% 1. 000 50. 0 0.020~0.100 1. 000 25,0 >0.100~0.250 1, 000 10. 0 >0.250~0.600 液(4.7)，混匀。用试纸(4.12)或pH计(5.4)检查pH值，并用乙酸钠（4.8)或乙酸溶液（4.9)调整pH 值至3.5～4.2，用水稀释至刻度，混。室温下放置15min， 7.4.4将部分溶液（7.4.3)移人1cm吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长510nm处测量其吸光 度。减去随同试样的空白吸光度后，从工作曲线上查出相应的三氧化二铁含量。 7.5工作曲线的绘制 准溶液（4.11)置于一组100mL容量瓶中，以下操作按分析步骤7.4.3进行。 2 YS/T535.4—2009 7.5.2将部分溶液（7.5.1)移人1cm吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长510nm处测量其吸光 度。减去试剂空白吸光度后，以三氧化二铁含量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 8分析结果的计算 按公式(1)计算三氧化二铁的质量分数（%）： m XV w(Fe2O,) = ? ×100 ·(1 ) m。XVi 式中： mo—试料的质量，单位为克(g)； 一从工作曲线上查得的三氧化二铁的质量，单位为克（g）； m V,一—分取试液体积，单位为毫升(mL)； V。—一试液总体积，单位为毫升(mL)。 9精密度 9.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按以下数据采用线 性内插法求得： 铁的质量分数（%）： 0.050 0.171 0.475 重复线性r(%)： 0.006 0.017 0. 025 9.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 表 2 三氧化二铁含量/% 允许差/% 0.020~0.060 0.008 >0.060~0.250 0. 012 >0.250~0.60 0. 030 10质量保证与控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品，每六个月校核一次本方法的有效性。当过程失控时，应找 出原因。纠正错误后，重新进行校核。 中华人民共和国有色金属 行业标准 氟化钠化学分析方法 第4部分：铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法 YS/T535.4—2009 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×1230 1/16印张0.5 ：字数8千字 2010年3月第一版 2010年3月第一次印刷 * 书号：155066·2-20370 如有印装差错 告由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：(010)68533533 YS/T535.4-2009 中华人民共和国有色金属 行业标准 氟化钠化学分析方法 第4部分：铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法 YS/T535.4—2009 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×1230 1/16印张0.5 ：字数8千字 2010年3月第一版 2010年3月第一次印刷 * 书号：155066·2-20370 如有印装差错 告由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：(010)68533533 YS/T535.4-2009