ICS 71.060.50 YS H 21 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 535.3—2009 代替YS/T535.3—2006 氟化钠化学分析方法 第3部分：硅含量的测定 钼蓝分光光度法 Chemical analysis methods of sodium fluoride- Part 3:Determination of silica content- Molybdenumbluephotometric method 2009-12-04发布 2010-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T535.3—2009 YS/T535《氟化钠化学分析方法》共分为10个部分： 第1部分：湿存水含量的测定重量法； 第2部分：氟含量的测定蒸馏-硝酸针滴定容量法； 第3部分：硅含量的测定 钼蓝分光光度法； 第4部分：铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法； 第5部分：可溶性硫酸盐含量的测定浊度法； 第6部分：碳酸盐含量的测定重量法； 第7部分：酸度的测定中和法； 第8部分：水不溶物含量的测定 重量法； 第9部分：氯含量的测定浊度法； 第10部分：试样的制备和贮存。 本部分为第3部分。 本部分代替YS/T535.3—2006（原GB/T8158.3—1987)。 本部分是对YS/T535.3—2006《氟化钠化学分析方法 钳蓝光度法测定硅量》的修订，与 YS/T535.3一2006相比，增加了精密度和质量保证与控制等内容。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由抚顺铝业有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分由抚顺铝业有限公司起草。 本部分主要起草人：原建昌、冯颖新、杨丽梅。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： YS/T535.3-2006(原GB/T8158.3—1987)。 YS/T535.3-2009 氟化钠化学分析方法 第3部分：硅含量的测定 钼蓝分光光度法 1范围 本部分规定了氟化钠中硅含量（以二氧化硅表示）的测定方法。 本部分适用于氟化钠中硅含量（以二氧化硅表示)的测定。测定范围（质量分数）：0.02～1.00%。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。 YS/T535.10一2009氟化钠化学分析方法第10部分：试样的制备与贮存 3方法提要 试料用碳酸钠和硼酸混合剂熔融，酸化，分取试液，调节pH为0.85～0.90，使硅与钼酸盐形成黄 色硅钼杂多酸，在高酸度硫酸介质及酒石酸存在下，用还原剂还原成硅钼蓝，于分光光度计波长815nm 处测量其吸光度。 4试剂 4.1无水碳酸钠。 4.2硼酸。 4.3硝酸溶液(8mol/L）。 4.4钼酸钠溶液（195g/L）：称取19.5g二水合钼酸钠置聚四氟乙烯杯中，加热水溶解，冷却后稀释至 100mL，混匀。此溶液放在聚乙烯瓶中。 4.5酒石酸溶液（100g/L）：称取10g酒石酸用水溶解，稀释至100mL混匀，此溶液保存于聚乙烯 瓶中。 4.6硫酸溶液(8mol/L)。 4.7还原溶液：任选下面一种溶液。 基-2萘酚-4-磺酸。另称取90g偏二硫酸钠(NaS.Os）溶解在900mL水中。混合两种溶液，稀释至1L， 混匀。将溶液保存于棕色瓶中，置于阴凉处。 4.7.2抗坏血酸溶液（20g/L），使用时配制。 4.8二氧化硅标准贮存溶液：称取0.5000g预先在1000℃灼烧1h，并置干燥器冷却的二氧化硅 （99.9%以上），置于铂埚中。往中加人5g碳酸钠（4.1)用铂勺混匀，放入950℃高温炉中小心 地熔融（约10min)，冷却，加入热水，微微加热至完全溶解，冷却，将溶液小心地移入1L容量瓶中，用水 稀释至刻度，混匀，立即倒人聚乙烯瓶中。此标准溶液1mL含0.500mg二氧化硅。 4.9二氧化硅标准溶液：移取40.0mL二氧化硅标准贮存溶液（4.8），放人1000mL容量瓶中，用水 稀释至刻度，混匀。该溶液1mL含0.020mg二氧化硅，使用时配制。 I YS/T535.3—2009 4.10二氧化硅标准溶液：移取50.0mL二氧化硅标准溶液（4.9)于200mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。此溶液1mL含0.005mg二氧化硅。使用时配制。 5仪器和设备 5.1铂皿：平底，直径70mm，高35mm，配有铂盖。 5.2电炉：能控制温度在550℃土25℃。 5.3电炉：能控制温度在750℃士25℃。 5.4pH计：配备玻璃电极。 5.5分光光度计。 6试样 试样应符合YS/T535.10—2009中4.2的要求。 7分析步骤 7.1试料 称取1g干燥试样（6），精确至0.0001g，记为mo。 7.2测定次数 独立的进行两次测定，取其平均值。 7.3空白试验 随同试料做空白试验。 7.4测定 7.4.1称取12g碳酸钠(4.1)及4g硼酸(4.2)放人铂血(5.1)中，小心混匀，加人试料(7.1)并用铂勺 小心混匀，盖好血盖。 7.4.2将铂血放进能控制在550℃土25℃的电炉(5.2)中，用支架将铂血与炉底隔开（最好用铂金架） 以免引进杂质，在550℃±25℃，保持到反应平静为止（约30min）。然后将铂血放人能控制在750℃ 士25℃的电炉中，至少保持20min（空白不超过5min）。将铂血取出，于空气中冷却。 7.4.3向铂皿中加沸水，慢慢加热，直到熔块溶解，稍稍冷却后，将溶液慢慢移入盛有20mL硝酸溶液 （4.3)的250mL聚乙烯杯中。用18mL硝酸溶液（4.3)溶解沾在壁上的残留物（主要是三氧化二铁）。 再用热水洗铂血和血盖，将全部混合液移人同一杯中。在近沸温度下加热数分钟，直到完全溶解。冷 却，移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。 7.4.4按表1分取上述试样，置于100mL容量瓶中。 表 1 二氧化硅含量/% 试样量/g 分取试液量/mL 1. 000 50. 0 0.020~0.100 >0.100~0.300 1. 000 25. 0 1. 000 10. 0 >0.300~0.500 1. 000 5. 0 >0.500~1.00 7.4.5加水稀释体积至60mL左右，用滴定管滴加硝酸（4.3），调整pH为0.85～0.90（用pH计检 查），往各容量瓶中加人5mL钼酸钠溶液（4.4)，混匀。于20℃～25℃放置15min～25min，加5mL 酒石酸溶液（4.5）、11mL硫酸溶液（4.6)，最后加2mL还原溶液（4.7.1或4.7.2)混匀。用水稀释至 刻度，混匀。放置10min（勿超过40min）。 7.4.6将部分溶液(7.4.5)移人1cm吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长815nm处测量其吸光 2 YS/T535.3——2009 度。将所测吸光度减去随同试样的空白吸光度后，从工作曲线上查出相应的二氧化硅含量。 7.5工作曲线的绘制 7.5.1按分析步骤7.4.1～7.4.3，与随同试样作空白试验相同的操作手续，制备基体溶液。 （4.10），置于一组100mL容量瓶中，各加人20mL基底溶液（5.5.1)稀释体积至60mL，以下按分析步 骤5.4.5款进行。 7.5.3将部分溶液(5.5.2)移人1cm吸收池中，以水为参数，于分光光度计波长815nm处测量其吸光 度。 7.5.4以二氧化硅含量为横坐标，减去试剂空白的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 8分析结果的计算 按公式(1)计算二氧化硅的质量分数（%)： mXV w(SiO,)=！ X 100 (1 ) mo X V, 式中： 试料的质量，单位为克（g)； mo 从工作曲线上查得二氧化硅的质量，单位为克(g)； mi V,一一分取试液体积，单位为毫升(mL)； V。- 一试液总体积，单位为毫升（mL)。 9精密度 9.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按以下数据采用线 性内插法求得： 硅的质量分数(%)： 0.079 0.336 0.874 重复线性r（%)： 0.020 0.045 0.082 9.2允许差 实验室间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 表 2 二氧化硅含量/% 允许差/% 0S0 0. 05 >0.50~1.00 0.10 10 质量保证与控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品，每六个月校核一次本部分的有效性。当过程失控时，应找 出原因。纠正错误后，重新进行校核。 中华人民共和国有色金属 行业标准 氟化钠化学分析方法 第3部分：硅含量的测定 钼蓝分光光度法 YS/T535.3-—2009 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×1230 01/16印张0.5字数8千字 2010年3月第一版 2010年3月第一次印刷 * 书号：155066·2-20369 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：(010)68533533 YS/T535.3-2009 中华人民共和国有色金属 行业标准 氟化钠化学分析方法 第3部分：硅含量的测定 钼蓝分光光度法 Y