ICS 71.060.40 YS H 12 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T534.4--2007 代替YS/T534.4--2006 氢氧化铝化学分析方法 第4部分：三氧化二铁含量的测定 邻二氮杂菲光度法 Chemical analysis methods of aluminium hydroxide- Part 4:Determination of iron oxide content- Orthophenanthrolinephotometric method 2007-11-14发布 2008-05-01实施 国家发展和改革委员会 发布 YS/T534.42007 前言 YS/T534—2007《氢氧化铝化学分析方法》是对YS/T534--2006（原GB/T6610—2003)的修订， 共分为5部分： -第1部分：水分的测定 重量法 第2部分：烧失量的测定重量法 第3部分：二氧化硅含量的测定 钼蓝光度法 第4部分：三氧化二铁含量的测定 邻二氮杂菲光度法 第5部分：氧化钠含量的测定 本部分为第4部分。 本部分代替YS/T534.4——2006（原GB/T6610.4-—2003)。 本部分是对YS/T534.4一2006《氢氧化铝化学分析方法 第4部分：三氧化二铁含量的测定 二氮杂菲光度法》的编辑性整理。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院负资起草。 本部分由中国铝业股份有限公司贵州分公司起草。 本部分主要起草人：王保生、刘祖同。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： YS/T534.4—2006(原GB/T6610.4—2003)。 YS/T534.4—2007 氢氧化铝化学分析方法 第4部分：三氧化二铁含量的测定 邻二氮杂菲光度法 1范围 本部分规定了氢氧化铝中三氧化二铁含量的测定方法。 本部分适用于氢氧化铝中三氧化二铁含量的测定。测定范围：0.003%～0.065%。 2方法原理 三价铁用盐酸羟胺还原为二价铁，在乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，与邻二氮杂菲形成络合物，于分光光 度计波长510nm处测量其吸光度， 3试剂 3.1硼酸：优级纯。 3.2无水碳酸钠：优级纯。 3.3硝酸(3.00mol/L)。 3.4盐酸(1十1)。 3.5盐酸羟胺溶液（10g/L)。 3.6邻二氮杂菲溶液（1g/L)：称取1g邻二氮杂菲溶于1.5mL～2.5mL冰乙酸中（p=1.05g/mL）， 移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。 3.7缓冲溶液（pH4.9）：称取272g乙酸钠（CHCOONa·3H2O)溶于500mL水中，加人240mL冰 乙酸（p=1.05g/mL），用水稀释至1000mL，混匀。 3.8三氧化二铁标准贮存溶液：称取0.5000g三氧化二铁[w(Fe20.)≥99.99%时，预先于600℃灼 烧2h，并于干燥器（4.4)中冷却至室温置于150mL烧杯中，沿杯壁加入40mL盐酸（3.4），盖上表血， 微热使全部溶解，冷却至室温，将溶液移人1000mL容量瓶中，用水洗净烧杯，洗液并入容量瓶中，用水 稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含0.5mg三氧化二铁。 3.9三氧化二铁标准溶液：移取25.00mL三氧化二铁标准贮存溶液（3.8)于500mL容量瓶中，加入 30.0mL硝酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.025mg三氧化二铁，用时配制。 4仪器 4.1铂：30mL，带盖。 4.2分光光度计。 4.3电热板：用调压器可控制加热温度不高于250℃。 4.4干燥器：用新活性氧化铝作干燥剂。 5试样 将试样用研钵研磨通过150μm筛，在110℃士5℃烘干2h，置于干燥器中，冷却备用。 YS/T534.4—2007 6分析步骤 6.1试料 称取0.750g试样（5），精确至0.0001g。 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料(6.1)置于铂（4.1)中，加人0.500g硼酸（3.1)和1.300g碳酸钠(3.2)，搅拌均匀。 盖上埚盖，置于约700℃的高温炉中，升温至1000℃熔融20min，取出稍冷。空白试验直接在 1000℃熔融2min～3min，取出稍冷。 6.4.2向埚中加人沸水，加热至近沸，使熔块全部溶解，将溶液移人预先盛有22.3mL（空白试验则 为12.6mL)硝酸（3.3)的150mL聚四氟乙烯烧杯，埚用热水冲洗二次，用聚四氟乙烯棒搅拌使沉淀 尽量溶解，用3mL硝酸（3.3)和热水充分洗净，洗涤液并入烧杯中，盖上表Ⅲ，置电热板（4.3)上加 热至沉淀全部溶解，取下，置冷水槽中冷却至室温。将溶液移人100mL容量瓶中，用水洗净烧杯，洗液 并人容量瓶中，并用水稀释至刻度，混勾（此溶液也可用以测定二氧化硅）。 25.00mL试液，补加1.5mL硝酸（3.3）加水至约50mL，并随同做空白试验]。 25.0mL缓冲溶液（3.7），用水稀释至刻度。混匀，放置10min~30min。 6.4.5将部分溶液(6.4.4)移入2cm或3cm吸收池中，以水为参比。于分光光度计波长510nm处， 测量其吸光度，将测得的吸光度减去随同试料空白试验的吸光度后，从工作曲线上查出相应的三氧化二 铁量。 6.5工作曲线的绘制 二铁标准溶液（3.9)，加入3.0mL硝酸（3.3)，用水稀释至体积约50mL，混匀，以下按6.4.4进行。将 部分系列标准溶液移人2cm或3cm吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长510nm处，测量系列标 准溶液的吸光度。以所测吸光度减去试剂空白溶液的吸光度，以三氧化二铁量为横坐标，吸光度为纵坐 标，绘制工作曲线。 7分析结果的计算 按公式计算三氧化二铁的质量分数（%）： m . V. 式中： m 自工作曲线上查得的三氧化二铁量，单位为毫克（mg）； m。—试料的质量，单位为克(g); V,一--分取试液的体积，单位为毫升（mL)； V。试液的总体积，单位为毫升(mL）。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 2 YS/T534.4-2007 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按以下数据采用线性 内插法求得： 三氧化二铁的质量分数/%： 0.0087 0.0222 0.0468 重复性限r/%： 0.0005 0.0008 0.0013 8.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。 表 1 三氧化二铁的质量分数/% 允许差/% 0.0030~0.010 0 0. 002 6 >0.010 0~0.020 0 0. 003 0 >0.020 0~0.040 0 0. 004 0 >0.0400~0.0650 0. 006 5 质量保证和控制 9 应用标准样品或控制样品，每月至少对本部分的有效性校核一次。当失效时应找出原因，纠正后重 新进行校核。 534.4—2007 YS/T 中华人民共和国有色金属 行业标准 氢氧化铝化学分析方法 第4部分：三氧化二铁含量的测定 邻二氮杂菲光度法 YS/T534.4—2007 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5字数5千字 2008年3月第一版 2008年3月第一次印刷 * 书号：155066·2-18598 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：(010)68533533 YS/T 534.4-2007 534.4—2007 YS/T 中华人民共和国有色金属 行业标准 氢氧化铝化学分析方法 第4部分：三氧化二铁含量的测定 邻二氮杂菲光度法 YS/T534.4—2007 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5字数5千字 2008年3月第一版 2008年3月第一次印刷 * 书号：155066·2-18598 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：(010)68533533 YS/T 534.4-2007