ICS 71. 060.40 YS H 12 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T534.32007 代替YS/T534.3-2006 氢氧化铝化学分析方法 第3部分：二氧化硅含量的测定 钼蓝光度法 Chemical analysis methods of aluminium hydroxide -Part 3:Determination of silicon dioxide content Molybdenumbluephotometricmethod 2007-11-14发布 2008-05-01实施 国家发展和改革委员会 发布 YS/T534.3—2007 前言 YS/T534—2007《氢氧化铝化学分析方法》是对YS/T534—2006（原GB/T6610—2003)的修订， 共分为5部分： —第1部分：水分的测定 重量法 第2部分：烧失量的测定重量法 一第3部分：二氧化硅含量的测定 钼蓝光度法 第4部分：三氧化二铁含量的测定 邻二氮杂菲光度法 第5部分：氧化钠含量的测定 本部分为第3部分。 本部分代替YS/T534.3—2006（原GB/T6610.3—2003)。 本部分是对YS/T534.3一2006《氢氧化铝化学分析方法 第3部分：二氧化硅含量的测定钼蓝光 度法》的编辑性整理。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院负责起草。 本部分由中国铝业股份有限公司山东分公司起草。 本部分主要起草人：张文诚、程亚娟。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： YS/T534.3--2006(原GB/T6610.3—2003)。 I YS/T534.3—2007 氢氧化铝化学分析方法 第3部分：二氧化硅含量的测定 钼蓝光度法 1范围 本部分规定了氢氧化铝中二氧化硅含量的测定方法。 本部分适用于氢氧化铝中二氧化硅含量的测定。测定范围：0.005%～0.230%。 2方法原理 试料用碳酸钠-硼酸熔融，将熔融物用硝酸溶解后，在pH0.80～pH0.85的硝酸介质中，使硅酸与 钼酸形成硅钼杂多酸。然后，在酒石酸-硫酸介质中，用氨基磺酸或抗坏血酸选择还原为硅蓝。于分 光光度计波长815nm处，测量其吸光度。 磷、钒共存时，其w(V2Os十P2Os)≤0.02%对测定无影响。 3试剂 3.1硼酸：优级纯。 3.2无水碳酸钠：优级纯。 3.3硫酸：(1+1)。 3.4硝酸：(3.00mol/L）。 3.5混合酸：称取33.0g酒石酸溶于水中，加水至60mL，混匀（必要时过滤）。加硫酸（3.3）至 1000mL，混匀。如溶液发黄需另配。 3.6钼酸铵[（NH.)MoO24·4H2O]溶液（100g/L)：必要时过滤，如沉淀较多需重配。贮存于聚乙 烯瓶中。 3.7还原剂 3.7.1氨基磺酸溶液：将7.00g无水亚硫酸钠溶解于50mL水中，加入1.50g1-氨基-2-萘酚-4-磺酸 (Cl。HgNO,S)，搅拌使之溶解。在另一烧杯中，将90.00g无水偏重亚硫酸钠(Na2SzOs）溶解于900mL 水中。将两种溶液合并，并稀释至1000mL，混匀。使用前用慢速定量滤纸过滤。此溶液低温避光贮 存于聚乙烯瓶中，可稳定20天。 3.7.2抗坏血酸（CgHgOs）溶液（20g/L)：使用时配制。 3.8二氧化硅标准贮存溶液：称取0.5000g基准试剂二氧化硅（预先用玛瑙研钵研细，于1000℃灼烧 2h，置于干燥器中冷却至室温），置于铂中，加入5.0g碳酸钠（3.2)，搅匀，再覆盖0.5g，盖上埚 盖，置于950℃高温炉中熔融12min，取出稍冷。加人热水，低温加热待熔块松动后，将溶液和熔块移人 聚四氟乙烯烧杯中，用热水充分洗净埚和盖。将烧杯置于电热板上，加热至熔块全部溶解后，取下冷 却至室温。将溶液移入预先加有约600mL水的1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即移入 聚乙烯瓶中保存。此溶液1mL含0.5mg二氧化硅。 3.9二氧化硅标准溶液：移取25.00mL二氧化硅标准贮存溶液（3.8)于500mL容量瓶中，用水稀释 至刻度，混匀，移人聚乙烯瓶中。此溶液1mL含25μg二氧化硅。使用时配制。 1 YS/T534.3—2007 溶液（1.0g/L)至呈明显的红色并在2min内不褪色，再加2滴，加热至红色褪去。冷却后用水稀释至 1000mL，混匀。用中速定量滤纸过滤后备用。 4仪器 4.1分光光度计。 4.2高温炉温度可控制在1000℃士20℃。 4.3烘箱：温度可控制在110℃土5℃。 5试样 将试样用研钵研磨通过150μm筛，在110℃士5℃烘干2h，置于干燥器中，冷却备用。 6分析步骤 6.1试料 称取0.75g试样（5），精确至0.0001g。 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料(6.1)置于铂中，加入0.50g硼酸(3.1)和1.30g碳酸钠(3.2)，搅拌均匀，盖上 盖，置于约700℃的高温炉（4.2）中，升温至1000℃土20℃熔融20min，取出稍冷。试剂空白直接在 1000℃熔融2min~3min后，取出稍冷。 6.4.2向中加人沸水，加热至近沸使熔块全部溶解，将溶液移入预先盛有22.3mL（空白试验则为 12.6mL)硝酸（3.4)的150mL聚四氟乙烯烧杯中，埚用热水冲洗两次，用聚四氟乙烯棒搅拌使沉淀 尽量溶解，埚和盖用3.0mL硝酸（3.4)和热水充分洗净，洗涤液并入烧杯中，盖上表皿，置电热板上 加热至沸，待沉淀完全溶解后，取下，冷却至室温。将溶液移入100mL容量瓶中，用水洗净烧杯，洗涤 液并入容量瓶中，并用水稀释至刻度，混匀（此溶液也可用以测定三氧化二铁含量）。 6.4.3分取25.00mL试液于100mL容量瓶中，加2.4mL硝酸(3.4)[如试料中二氧化硅的质量分 混匀。 6.4.4向容量瓶中加人5.0mL钼酸铵溶液（3.6），用水冲洗瓶颈，并使体积为70mL，混匀。于 20℃~25℃放置10min~15min，加人15.0mL混合酸（3.5），混匀，立即加入4.0mL氨基磺酸溶液 (3.7.1)或5.0mL抗坏血酸溶液（3.7.2)，用水稀释至刻度，混匀，放置10min。 6.4.5将部分溶液移入1cm～2cm吸收池中，于分光光度计波长815nm处，以水为参比，测量其吸光 度。 6.4.6将所测得试料溶液的吸光度，减去空白试验溶液的吸光度后，从对应基体溶液体积的工作曲线 (6.5.1)或(6.5.2)上，查出相当的二氧化硅含量。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1二氧化硅的质量分数在0.005%～0.08%时的工作曲线：移取0mL、1.00mL、2.00mL、 25.00mL基体溶液(3.10)的100mL容量瓶中，用水稀释至约60mL，以下按6.4.4~6.4.5进行。将 测得系列标准溶液的吸光度，减去试剂空白溶液的吸光度，以二氧化硅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘 制工作曲线。 2 YS/T534.3—2007 10.00mL基体溶液（3.10)的100mL容量瓶中，用水稀释至约60mL，以下按6.4.4～6.4.5进行。将 测得系列标准溶液的吸光度，减去试剂空白溶液的吸光度，以二氧化硅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘 制工作曲线。 分析结果的计算 按公式计算二氧化硅的质量分数（%）： m, · V. X100% W(sio,) m.·V,X106 式中： m1 自工作曲线上查得的二氧化硅质量，单位为微克（ug）； V,- 分取试液的体积，单位为毫升（mL)； V。 试液的总体积，单位为毫升（mL）： mo- 试料的质量，单位为克（g）。 精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测定结果 的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)情况不超过5%，重复性限(r)按以下数据采用线性内 插法求得： 二氧化硅的质量分数/% 0.0079 90.0309 90.0987 重复性限r/% 0.00030.00090.0018 8.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。 表 1 二氧化硅的质量分数/% 允许差/% 0.005~0.0200 0.003 5 >0.020 0~0.040 0. 005 >0.040~0.070 0. 007 >0.070~0.100 0. 008 >0.100~0.230 0. 011 质量保证和控制 应用标准样品或控制样品，每月至少对本部分的有效性校核一次。当失效时应找出原因，纠正后重 新进行校核。 YS/T 534.3-—2007 中华人民共和国有色金属 行业标准 氢氧化铝化学分析方法 第3部分：二氧化硅含量的测定 钼蓝光度法 YS/T 534.3—2007 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16印张0.5字数7千字 2008年3月第一版2008年3月第一次印刷 * 书号：155066·2-18597 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T 534.3-2007 举报电话：(010)68533533 YS/T 534.3-—2007 中华人民共和国有色金属 行业标准 氢氧化铝化学分析方法 第3部分：二氧化硅含量的测定 钼蓝光度法 YS/T 534.3—2007 * 中国标准出版