ICS 77.120.30 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 521.6-2009 粗铜化学分析方法 第6部分：砷、锑、铋、铅、锌和镍量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of blister copper- Determination of arsenic,antimony, bismuth,lead,zinc and nickel contents- Inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry 2009-12-04发布 2010-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 数码防伪 中华人民共和国有色金属 行业标准 粗铜化学分析方法 第6部分：砷、锑、铋、铅、锌和镍量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 YS/T521.6—2009 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印剧厂印剧 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5 5字数9千字 2010年4月第一版2010年4月第一次印刷 * 书号：155066·2-20533 定价14.00 元 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：（010)68533533 YS/T521.6--2009 前 YS/T5212009《粗铜化学分析方法》分为6个部分： 第1部分：铜量的测定碘量法 一第2部分：金和银量的测定 火试金法 第3部分：砷量的测定 方法1氢化物发生-原子荧光光谱法 方法2溴酸钾滴定法 第4部分：铅、、锑量的测定 火焰原子吸收光谱法 一第5部分锌和镍量的测定火烙原子吸收光谱法 一第6部分：砷、铅、铋、锑、锌和镍量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 本部分为YS/T521的第6部分。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分负责起草单位：大冶有色金属公司。 本部分起草单位：大冶有色金属公司、江西铜业公司。 本部分主要起草人：何梅、黄春燕、李玉琴、王永彬、梁亚群、胡军凯。 I YS/T521.6--2009 粗铜化学分析方法 第6部分：砷、锑、铋、铅、锌和镍量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1范围 YS/T521的本部分规定了粗铜中砷、锑、铋、铅、锌和镍量的测定方法。 本部分适用于粗铜中砷、锑、铋、铅、锌和镍量的测定。 测定范围：碑的质量分数：0.02%1.00%、锑的质量分数：0.02%～0.60%、铋的质量分数： 0.008%~0.15%、铅的质量分数：0.05%~0.60%、锌的质量分数：0.03%~0.10%、镍的质量分数： 0.03%~0.14%。 2方法提要 试料用混合酸溶解，在稀盐酸介质中，标准溶液中加入与试样相当量的纯铜基体，用电感耦合等离 子体原子发射光谱法测定粗铜中砷、锑、铋、铅、锌和镍量。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1盐酸(p1.19g/mL)。 3.2硝酸(pl.42g/mL)。 3.3混合酸：1体积盐酸十3体积硝酸十4体积水混合。 3.4铜（质量分数≥99.995%）。 3.5砷标准贮存溶液：称取1.3200g三氧化二砷基准试剂（预先在100℃105℃烘1h，置于干燥器 中冷至室温）置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，加10mL氢氧化钠溶液（100g/L），低温加热至完全溶 量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1mg砷。 3.6锑标准贮存溶液：称取1.0000g锑（质量分数≥99.99%）于250mL烧杯中，加入20mL硫酸加 用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1mg锑。 3.7铋标准贮存溶液：称取2.0000g铋（质量分数≥99.99%）于250mL烧杯中，加人20mL硝酸 （1十1)，低温加热溶解，取下冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含 2mg铋。 (1十1)，低温加热溶解，取下冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 2mg铅。 3.9锌标准贮存溶液：称取1.0000g锌（质量分数≥99.99%）于250mL烧杯中，加人20mL硝酸 （1十1），低温加热溶解，取下冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 1mg锌。 3.10镍标准存溶液：称取1.0000g镍（质量分数≥99.99%）于250mL烧杯中，加人20mL硝酸 (1十1)，低温加热溶解，取下冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 1mg镍。 1 YS/T521.6—2009 3.11 混合标准溶液：分别移取砷、锑、铅、锌、镍标推贮存溶液各50.00mL及铋标准贮存溶液 10.00mL于500mL容量瓶中，加入50mL盐酸，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含100μg 砷、100μg锑、200μg铅、100μg锌、100μg镍、40μg铋。 3.12氩气（质量分数不小于99.99%）。 4仪器 电感耦合等离子体原子发射光谱仪。 5分析步骤 5.1 试料 按筛分后的质量比合称试样（称取质量见表1)，精确至0.0001g 独立地进行两次测定，取其平均值。 表1试样称取质量表 元素 质量分数/% 试样量/g 定体积/mL 加盐酸盘/mL 0.02~0.10 0. 50 100 10 As >0.10~1. 0 0. 25 250 25 0.02~0.10 0. 50 100 10 Sb >0. 10~0. 60 0. 25 250 25 0.008~0.04 0. 50 100 10 Bi >0. 04~0. 15 0. 25 250 25 0. 05~0. 20 0. 50 100 10 Pb >0. 20 ~0. 60 0. 25 250 25 Zn 0.03~0.10 0. 50 100 10 IN 0.03~0.14 0S*0 100 10 5.2空白实验 随同试料称取纯铜(3.4)做空白实验。 5.3测定 5.3.1将试料(5.1)置于250mL烧杯中，加人10mL混合酸（3.3），盖上表皿，加热至试料完全溶解， 微沸赶尽氮的氧化物，按表1加入盐酸（3.1)，用少量水吹洗杯壁，低温加热溶解盐类，取下冷却。按 表1移人容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 5.3.2在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，按表2所列各元案分析谱线与系列标准溶液平行测量 试液的浓度。 表 2 元素分析谱线 As Sb Bi Pb Zn Ni 分析谐线/nm 193.7 206.8 190. 2 182, 2 206.2 231. 6 5.4工作曲线的绘制： 5.4.1称取6份0.1000g铜（3.4)加人10mL混合酸（3.3)，加热至试料完全溶解，微沸赶尽氮的氧 化物，加10mL盐酸（3.1)，取下冷却，移人一组100mL容量瓶中，依次加人0mL、1.00mL、2.00mL、 5.00mL、10.00mL、20.00mL混合标准溶液（3.11），用水稀释至刻度，混匀。用于测定0.25g试料 溶液。 2 YS/T521.6-2009 5.4.2称取6份0.5000g铜（3.4)加人10mL混合酸（3.3)，加热至试料完全溶解，微沸赶尽氮的氧 化物，加10mL盐酸（3.1)，取下冷却，移人另组100mL容量瓶中，依次加人0mL、1.00mL、 2.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL混合标准液（3.11)，用水稀释至刻度，混匀。用于测定 0.50g试料溶液。 6分析结果的计算 按公式(1)计算碑、锑、铋、铅、锌和镍的质量分数WAs、Ws、Wm、Wpb、WZn、WNi，数值以%表示： (p-P) . Vx10-6 X100 ..(1 ) Wx= mo 式中： X-分别表示砷、锑、、铅、锌和镍； 被测元素的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； P 空白溶液的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； Po -被测试液的体积，单位为毫升（mL)； mo—--试料的质量,单位为克(g)。 所得结果表示至小数点后二位。若质量分数为0.01%～0.1%时，表示至小数点后三位；质量分数 小于0.01%时，表示至小数点后四位。 7 精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限（t)按表3数据采用线性 内插法求得： 表3重复性 0,019 5 0.046 0 0.162 0. 295 0, 577 0. 965 神的质量分数/% 0. 085 1 0. 005 4 9 800°0 0.014 0.023 0. 033 0.100 重复性限(r)/% 0.003 1 锑的质量分数/% 0. 088 6 0. 186 0.349 0.019 8 0,651 0. 013 0. 025 0.036 0.058 重复性限(r)/% 0. 004 4 秘的质盘分数/% 0. 008 7 0, 020 5 0.042 7 0,0881 0. 178 重复性限(r)/% 0. 001 8 0.003 8 0.006 2 0. 010 0. 019 铅的质盘分数/% 0, 097 7 0. 210 0, 337 0. 646 0.877 重复性限