ICS 77.120.30 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T521.5—2009 粗铜化学分析方法 第5部分：锌和镍量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of blister copper Part 5:Determination of zinc and nickel contents-- Flame atomic absorption spectrometry 2009-12-04发布 2010-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T521.5—2009 YS/T521—2009《粗铜化学分析方法》分为6个部分： -第1部分：铜量的测定碘量法 第2部分：金和银量的测定火试金法 第3部分：砷量的测定 方法1氢化物发生-原子荧光光谱法 方法2溴酸钾滴定法 第4部分：铅、铋、锑量的测定 火焰原子吸收光谱法 -第5部分：锌和镍量的测定火焰原子吸收光谱法 第6部分：砷、铅、铋、锑、锌和镍量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 本部分为YS/T521的第5部分。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分负责起草单位：大冶有色金属公司。 本部分起草单位：江西铜业公司。 本部分参加起草单位：铜陵有色金属集团控股有限公司。 本部分主要起草人：罗迎春、梁亚群、邱继英、李晓玉、刘振东、陈慧文、杨旭忠、陈渝滨、李瑞玲、 田雪北。 YS/T521.5—2009 粗铜化学分析方法 第5部分：锌和镍量的测定 火焰原子吸收光谱法 1范围 YS/T521的本部分规定了粗铜中锌和镍量的测定方法。 本部分适用于粗铜中锌和镍量的测定。测定范围：锌的质量分数0.03%～0.10%，镍的质量分数 0.03%~0.14%。 2方法提要 试料用硝酸溶解，在稀硝酸介质中，于原子吸收光谱仪波长213.9nm和232.0nm处，以空气-乙炔 火焰测量锌和镍的吸光度。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1硝酸(pl.42g/mL)。 3.2硝酸(1+1)。 3.3锌标准贮存溶液：称取0.5000g锌（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加人硝酸（3.2） 10mL，低温溶解至完全，取下冷却，移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 1mg锌。 3.4镍标准贮存溶液：称取0.5000g镍（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加人硝酸（3.2） 10mL，低温溶解至完全，取下冷却，移人500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 1mg镍。 3.5锌标准溶液：移取锌标准贮存溶液（3.3)10.00mL于100mL容量瓶中，加10mL硝酸（3.2)，以 水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg锌。 3.6镍标准溶液：移取镍标准贮存溶液（3.4)10.00mL于100mL容量瓶中，加10mL硝酸（3.2），以 水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg镍。 4仪器 原子吸收光谱仪，附锌、镍空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。 特征浓度：在与测量试料的基体相一致的溶液中，测量锌和镍的特征浓度应分别不大于 0.0027μg/mL和0.015μg/mL。 精密度：用最低浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；最低 浓度的标准溶液（不是“零”标准的溶液）测量10次，其标准偏差应不超过最高浓度的标准溶液平均吸光 度的0.5%。 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比， 应不小于0.8。 I YS/T521.5—2009 5分析步骤 5.1试料 按筛分后的质量比合称0.15g~0.35g试样，精确到0.0001g。 独立地进行两次测定，取其平均值。 5.2空白试验 随同试料做空白试验。 5.3测定 5.3.1将试料(5.1)置于100mL烧杯中，加人10mL硝酸（3.2)，盖上表面皿，于低温电炉上加热使其 溶解并驱除氮的氧化物，取下，冷却，移入100mL容量瓶中，加入10mL硝酸（3.2)，以水稀释至刻度， 摇匀。 5.3.2使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪上，分别在锌波长213.9nm、镍波长232.0nm处，以空 白试验溶液调零测量试液的吸光度，从工作曲线上查出相应元素的浓度。 5.4工作曲线的绘制 5.4.1分别移取0mL、0.60mL、1.20mL、1.80mL、2.40mL、5.00mL锌标准溶液（3.5）于一组 于上述同一组100mL容量瓶中，分别加人10mL硝酸（3.2)，以水稀释至刻度，混匀。 5.4.2在与测量试料溶液相同的条件下，以“零”标准溶液调零，于相应波长处，分别测量锌和镍系列标 准溶液的吸光度，以被测元素的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 分析结果的计算 6 按公式(1)计算锌和镍的质量分数Wzn、WN，数值以%表示： ×100 (1) mo 式中： 分别表示锌和镍； 测定锌和镍的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； 被测试液的体积，单位为毫升（mL）； V- 试料的质量，单位为克（g）。 mo- 所得结果表示至小数点后二位。若质量分数为0.01%～0.1%时，表示至小数点后三位。 7精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表1数据采用线性 内插法求得： 表1重复性 锌的质量分数/% 0. 030 3 0.062 0 0. 067 6 重复性限(r)/% 0.002 4 0.003 5 0. 003 8 镍的质量分数/% 0. 052 9 0.063 1 0.090 2 重复性限(r)/% 0.003 8 0.004 5 0. 006 7 注1：当锌的质量分数分别为0.030%和0.10%时，重复性限(r)分别取0.0024%和0.0050%； 注2：当镍的质量分数分别为0.030%和0.14%时，重复性限(r)分别取0.0030%和0.011%。 2 YS/T521.5—2009 7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的 绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表2数据采用线性 内插法求得： 表2再现性 锌的质量分数/% 0. 030 3 0.062 0 0, 067 6 再现性限(R)% 0, 002 7 0. 004 5 0.005 0 镍的质量分数/% 0.052 9 0. 063 1 0. 090 2 再现性限(R)% 0.005 0 0. 005 5 0. 007 7 注1：当锌的质量分数分别为0.030%和0.10%时，再现性限(R)分别取0.0027%和0.0065%； 注2：当镍的质量分数分别为0.030%和0.14%时，再现性限（R)分别取0.0032%和0.013%。 8 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每季校核一次本分 析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 中华人民共和国有色金属 行业标准 粗铜化学分析方法 第5部分：锌和镍量的测定 火焰原子吸收光谱法 YS/T521.5—2009 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16印张0.5字数6千字 2010年3月第一版 2010年3月第一次印刷 书号：155066·2-20532 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：(010)68533533 YS/T521.5-2009 中华人民共和国有色金属 行业标准 粗铜化学分析方法 第5部分：锌和镍量的测定 火焰原子吸收光谱法 YS/T521.5—2009 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16印张0.5字数6千字 2010年3月第一版 2010年3月第一次印刷 书号：155066·2-20532 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：(010)68533533 YS/T521.5-2009