ICS 77.120. 30 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T521.4—2009 代替YS/T521.4—2006 粗铜化学分析方法 第4部分：铅、、锑量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of blister copper- Determination of lead,bismuth and antimony contents-- Flame atomic absorption spectrometry 2009-12-04发布 2010-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 数码防伪 中华人民共和国有色金属 行业标准 粗铜化学分析方法 第4部分：铅、铋、锑量的测定 火焰原子吸收光谱法 YS/T521.4—2009 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印剧厂印剧 各地新华书店经销 * 开本880×1230 1/16 印张0.5 字数9于字 2010年4月第一版2010年4月第一次印刷 * 书号：155066·2-20531 定价14.00元 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：（010)68533533 YS/T521.4—2009 前言 YS/T521一2009《粗铜化学分析方法》分为6个部分： 一第1部分：铜量的测定碘量法 第2部分：金和银量的测定 火试金法 一第3部分：砷量的测定 方法1氢化物发生-原子荧光光谱法 方法2溴酸钾滴定法 第4部分：铅、铋、锑量的测定 火焰原子吸收光谱法 —一第5部分：锌和镍量的测定火焰原子吸收光谱法 一第6部分：砷、铅、铋、锑、锌和镍量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 本部分为YS/T521的第4部分。 本部分代替YS/T521.42006《粗铜化学分析方法 铅、和量的测定》（原GB/T5120.4一 1995）。与YS/T521.4一2006相比，本部分有如下变动： 一对文本格式进行了修改； 一补充了精密度与质量保证和控制条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分负责起草单位：大冶有色金属公司。 本部分参加起草单位：江西铜业公司、白银有色金属集团有限公司。 本部分主要起草人：刘振东、彭建军、李玉琴、杨红生、王冬珍、孙广燕。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： -GB5120.4~GB5120.6—1985、GB/T5120.4—1995; -YS/T521.4—2006。 I YS/T 521.4——2009 粗铜化学分析方法 第4部分：铅、铋、锑量的测定 火焰原子吸收光谱法 1范围 YS/T521的本部分规定了粗铜中铅、铋、锑量的测定方法。 本部分适用于粗铜中铅、铋、锑量的测定。测定范围：铅的质量分数0.05%～0.60%；铋的质量分 数0.008%~0.15%；锑的质量分数0.02%~0.60%。 2方法提要 试料用硝酸溶解，在氮性溶液中，以氢氧化铁和氢氧化镧作载体富集铅、铋、锑，并与铜分离。在稀 盐酸介质中，用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪上，按表1所列波长测量各元素的吸光度。 表1元素吸光度 18 qs 元素 Pb 217. 6 283.1 223. 1 波长/nm 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1硝酸(pl.42g/mL)。 3.2盐酸(pl.19g/mL)。 3.3氨水(p0.90g/mL)。 3.4盐酸(1+1)。 3.5盐酸(1+25)。 3.6# 盐酸(1+50）。 3.7多 氨水(1十40）。 3.8石 硝酸镧溶液：称取5.87gLaz0；于250mL烧杯中，加人20mL硝酸（1十1)溶解，微沸驱除氮的氧 化物，取下，冷至室温，移人200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 3.9硝酸铁溶液：称取73.40g硝酸铁[Fe(NOs）3·9H2O]于400mL烧杯中，用水溶解，加人10mL 硝酸（3.1)，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 3.10铅标准溶液：称取0.2500g铅（质量分数≥99.99%）于250mL烧杯中，加入50mL硝酸（1+ 1)，盖上表面皿，加热至完全溶解，微沸驱除氮的氧化物，取下，冷至室温，用水洗涤表面血及杯壁，移人 500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含500μg铅。 3.11铋标准溶液：称取0.4000g铋（质量分数≥99.99%）于250mL烧杯中，加人50mL硝酸（1+ 1)，盖上表面皿，加热至完全溶解，微沸驱除氮的氧化物，取下，冷至室温，用硝酸（1十25)洗涤表面皿及 杯壁，再用硝酸(1十25)移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含400μg铋。 面皿，低温加热至完全溶解，取下，冷至室温，用盐酸（3.6)洗涤表面Ⅲ及杯壁，再用盐酸（3.6)移入预先 盛有200mL盐酸（3.2)的500mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含800μg锑。 1 YS/T521.4—2009 4仪器 原子吸收光谱仪，附铅、锑、铋空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。 特征浓度：在与测量试料的基体相一致的溶液中，铅、铋、锑的特征浓度应分别不大于0.39μg/mL、 0.27μg/mL,0.58 μg/mL。 精密度：测量最高浓度标准溶液的吸光度10次，其标准偏差应不超过平均吸光度的1%；测量最低 浓度标准溶液(不是“零”标准溶液)吸光度10次，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的 0.5%。 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比， 应不小于0.8。 5分析步骤 5.1试料 按筛分后的质量比合称5.00g试样，精确至0.0001g。 独立地进行两次试验，取其平均值。 表2分取试液表 含量范围/ 稀释体积/ 分取试液体积/ 补加盐酸(3.4)/ 补加硝酸镧溶液/ 补加硝酸铁溶液/ 元索 % TW mL mL Tu mL 0.05~0.15 100 20. 00 24 1. 6 6. 4 Pb >0.15~0.25 100 10. 00 27 1. 8 7. 2 >0.25~0.60 100 5. 00 29 2. 0 7. 6 0.008~0.03 一 - 一 一 Bi >0. 03~0. 15 100 20.00 24 1. 6 6. 4 0.02~0.06 一 一 - Sb >0. 06~0. 25 100 20.00 24 1. 6 6. 4 >0.25~0.6 100 10. 00 27 1. 8 7. 2 5. 2 空白试验 随同试料作空白试验。 5.3测定 5.3.1将试料（5.1)置于400mL烧杯中，加入少量水，盖上表面血，缓慢加人40mL硝酸（3.1)，待剧 烈反应停止后，于电热板上低温加热至试料完全溶解，驱除氮的氧化物，取下，用水洗涤表面血及杯壁， 加水至溶液体积约150mL。 5.3.2加人2mL硝酸镧溶液（3.8)和8mL硝酸铁溶液（3.9)，边搅拌边加氨水（3.3)至生成的氢氧化 5.3.3用中速定量滤纸过滤，以温热氨水(3.7)洗涤烧杯及沉淀各三次，用少量的盐酸（3.6)将溶液移 入原烧杯中，往滤纸及杯壁滴加15mL盐酸（3.2），再用热盐酸（3.5）洗涤滤纸4～5次（至滤纸无三价 铁离子的黄色）。洗液并人原烧杯中。 5.3.4将试液置于电热板上低温处，稍加热（若试液体积过大，在尽可能低的温度下，浓缩至约 50mL）。取下，冷至室温，用盐酸（3.6)将溶液移人100mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀（按表2分取 试液）。 2 YS/T521.4—2009 5.3.5使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪上，按表1波长，以试料空白溶液调零测量试液的吸光 度，从工作曲线上查出相应元素的浓度。 5.4工作曲线的绘制 5.4.1分别移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铅、铋、锑标准溶液于各自的 一组100mL容量瓶中，分别加人2mL硝酸镧溶液（3.8)和8mL硝酸铁溶液（3.9），再加人30mL盐酸 (3.4)，以水稀释至刻度，混匀。 5.4.2在与测量试料溶液相同的条件下，以“零”标准溶液调零，于表1所示波长处，分别测量铅、铋、锑 标准系列溶液的吸光度，以被测元素的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 6分析结果的计算 按公式(1)计算铅、铋、锑的质量分数Wpb、WBi、Wsb，数值以%表示： X100 (1 ) mo·V, 式中： p自工作曲线上查得的被测元素的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)； V -试液总体积，单位为毫升（mL）； V— 被测试液体积，单位为毫升（mL）； Vi 分取试液体积，单位为毫升（mL）； 试料的质量，单位为克（g）。 m 所得结果表示至小数点后二位。若质量分数为0.01%～0.1%时，表示至小数点后三位；质量分数 小于0.01%时，表示至小数点后四位。 7精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表3数据采用线性 内插法求得： 表3重复性 0. 044 8 0. 100 0. 191 0.621 铅的质盘分数/% 0. 0