ICS 77.120.30 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 521.1—2009 代替YS/T521.1—2006 粗铜化学分析方法 第1部分：铜量的测定 碘量法 Methods for chemical analysis of blister copper-- Part 1:Determination of copper content-Iodimetry 2009-12-04发布 2010-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T521.1—2009 前言 YS/T521一2009《粗铜化学分析方法》分为6个部分： 第1部分：铜量的测定碘量法 第2部分：金和银量的测定火试金法 第3部分：砷量的测定 方法1氢化物发生-原子荧光光谱法 方法2溴酸钾滴定法 第4部分：铅、铋、锑量的测定火焰原子吸收光谱法 一第5部分：锌和镍量的测定火焰原子吸收光谱法 第6部分：砷、铅、铋、锑、锌和镍量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 本部分为YS/T521的第1部分。 本部分代替YS/T521.1一2006《粗铜化学分析方法 铜量的测定》（原GB/T5120.1—1995）。与 YS/T521.1一2006相比，本部分有如下变动： 对文本格式进行了修改； 补充了精密度与质量保证和控制条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分负责起草单位：大冶有色金属公司。 本部分参加起草单位：北京矿冶研究总院、江西铜业集团公司、金川集团有限公司。 本部分主要起草人：王永彬、肖泽红、姜求韬、冯先进、黄春燕、唐华全、虎彩虹、胡杨。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB5120.1—1985、GB/T5120.1—1995; —YS/T521.1—2006。 I YS/T521.1—2009 粗铜化学分析方法 第1部分：铜量的测定碘量法 1范围 YS/T521的本部分规定了粗铜中铜量的测定方法。 本部分适用于粗铜中铜量的测定。测定范围：97.50%~99.70%。 2方法提要 试料用硝酸溶解，三价砷和锑用溴氧化，控制溶液的pH值为3～4，用氟化氢铵掩蔽铁。加人碘化 钾与二价铜作用，析出的碘以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1碘化钾。 3.2氨水(p0.90g/mL)。 3.3冰乙酸（p1.05g/mL）。 3.4硝酸(1+2)。 3.5氟化氢铵饱和溶液：贮存于聚乙烯瓶中。 3.6溴饱和溶液。 3.7硫氰酸钾溶液(200g/L)。 3.8 淀粉溶液(5g/L)。 3.9硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(NazS,O·5HzO)~0.1mol/L]。 3.9.1配制： 称取250g硫代硫酸钠（Na2S,O：·5HzO），置于1000mL烧杯中溶解，加2g无水碳酸钠，移人 10L棕色试剂瓶中，用煮沸并冷却的蒸馏水稀释至约10L，加入1mL三氯甲烷，充分摇动，静置10天 以上。使用时过滤，补加1mL三氟甲烷，混匀，静置2h。 3.9.2标定： 称取3.00g(精确至0.0001g)处理过的纯铜片（质量分数≥99.95%）三份。以下按5.2.1～5.2.4 与试料同时测定。 注：纯铜片的处理，将纯铜片放人微沸的冰乙酸（1十4)中微沸1min，取出后用水和无水乙醇分别冲洗两次。在 100℃烘箱中烘4min，冷却，置于磨口试剂瓶中备用。 按公式(1)计算硫代硫酸钠标准溶液的实际浓度： w·rxl000 .(1) V,X63.55 式中： 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； 纯铜片中铜的质量分数（%）； w 纯铜液分取比； Vi标定时滴定纯铜液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； 纯铜片的质量，单位为克（g)； m- 1 YS/T521.1—2009 63.55 铜的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 平行标定三份，测定值的相对误差不大于0.1%时，取其平均值，否则重新标定。 4装置 滴定管（50mL），见图1。 单位为毫米 2 45 图1滴定管示意图 5分析步骤 5.1试料 按筛分后的质量比合称3.00g试样，精确到0.0001g。 独立地进行两次测定，取其平均值。 5.2测定 5.2.1将试料(5.1)置于500mL锥形烧杯中，缓慢加人50mL硝酸（3.4)，盖上表血，待剧烈反应停止 后，置于电热板上低温加热使其完全溶解。取下，用水洗涤表皿及杯壁，冷至室温。 5.2.2将溶液移人500mL容量瓶中（如有残渣，需过滤），用水洗涤烧杯，洗液并人容量瓶中，以水稀 释至刻度，混匀。移取50.00mL试液于500mL锥形烧杯中。 5.2.3加入2mL溴饱和溶液（3.6)置于电热板上低温蒸至溶液体积约为1mL。取下，稍冷，用30mL 水吹洗杯壁，混勾。冷至室温。 5.2.4用氨水（3.2)中和至氢氧化铜沉淀刚刚生成，加人3mL冰乙酸（3.3）、1mL氟化氢铵饱和溶液 (3.5)，用水冲洗杯壁，混匀。加入约4g碘化钾（3.1)，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液（3.9）滴定。当 溶液呈淡黄色时，加人5mL淀粉溶液（3.8)继续滴定至溶液呈淡蓝色，加入5mL硫氰酸钾溶液（3.7)， 摇动，待吸附的碘释出后，继续滴定至淡蓝色消失即为终点。 2 YS/T521.1—2009 6分析结果的计算 铜量以铜的质量分数wca计，以%表示，按公式(2)计算： CVX63.55X10 =m ×100 ·(2 ) mo·r 式中： 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； C 测定时滴定试料溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 试液分取比； 试料的质量，单位为克（g）； mo" 63.55 铜的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 所得结果表示至小数点后二位。 7精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表1数据采用线性 内插法求得： 表1重复性 Wca / % 96. 67 98. 11 98.70 98.96 99. 37 重复性限(r)/% 0. 18 0. 15 0. 14 0. 14 0. 13 注：当铜的质量分数为99.70%时，重复性限(r)取0.13%。 7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性(R)的情况不超过5%，再现性(R)按表2数据采用线性内 插法求得： 表2再现性 wc /% 96. 67 98.11 98. 70 98.96 99.37 再现性限(R)/% 0. 22 0. 19 0. 18 0. 17 0. 15 注；当铜的质量分数为99.70%时，再现性限(R)取0.15%。 8质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校 核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 YS/T 521.1—2009 中华人民共和国有色金属 行业标准 粗铜化学分析方法 第1部分：铜量的测定 碘量法 YS/T521.1—2009 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16印张0.5字数8千字 2010年4月第一版 2010年4月第一次印刷 书号：155066·2-20528 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T521.1-2009 举报电话：(010)68533533 YS/T 521.1—2009 中华人民共和国有色金属 行业标准 粗铜化学分析方法 第1部分：铜量的测定 碘量法 YS/T521.1—2009 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16印张0.5字数8千字 2010年4月第一版 2010年4月第一次印刷 书号：155066·2-20528 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T521.1-2009 举报电话：(010)68533533