ICS 77.120.70 YS H 14 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T520.9--2007 代替YS/T520.9—2006 镓化学分析方法 第9部分：锗含量的测定 苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚 萃取分光光度法 Chemical analysis of gallium- Part 9 :Determination of germanium content-- The phenylfluorone-polyethylene glycol octyl phenyl ether extraction spectrophotometric method 2007-11-14发布 2008-05-01实施 国家发展和改革委员会 发布 YS/T520.9—2007 前言 12个部分： 第1部分：铜含量的测定 2,9-二甲基-4,7-二苯基-1,10-二氮杂菲分光光度法 第2部分：铅含量的测定 4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚分光光度法 第3部分：铝含量的测定 铬天青S-溴化十四烷基吡啶分光光度法 -第4部分：铁含量的测定 4,7-二苯基-1,10-二氮杂菲分光光度法 第5部分：钙含量的测定 一氧化二氮-乙炔火焰原子吸收光谱法 第6部分：锡含量的测定 水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲基铵分光光度法 第7部分：硅含量的测定 萃取-钼蓝分光光度法 第8部分：含量的测定 乙基紫分光光度法 第9部分：锗含量的测定 苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚萃取分光光度法 第10部分：锌含量的测定 原子吸收光谱法 一第11部分：汞含量的测定冷原子吸收光谱法 第12部分：铅、铜、镍、铝、钢和锌含量的测定化学光谱法 本部分为第9部分。 本部分代替YS/T520.9—2006（原GB/T4375.9—1984)。 本部分是对YS/T520.9-2006《镓化学分析方法第9部分：锗含量的测定苯基荧光酮-聚乙二 醇辛基苯基醚萃取分光光度法》的编辑性整理。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本标准由中国铝业股份有限公司山东分公司负责起草。 本部分起草人：张新宇、胡振平、赵莎莉、孙国。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： —YS/T520.9—2006（原GB/T4375.9—1984)。 I YS/T520.9—2007 镓化学分析方法 第9部分：锗含量的测定 苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚 萃取分光光度法 1范围 本部分规定了镓中锗含量的测定方法。 本部分适用于镓中锗含量的测定。测定范围：0.00005%~0.015% 2 方法提要 试样以硝酸、硫酸溶解。在9mol/L盐酸介质中以四氯化碳萃取锗，用水反萃取，在约0.7mol/L 盐酸溶液中锗与苯基荧光酮、聚乙二醇辛基苯基醚形成橙色络合物，于分光光度计波长510nm处测量 其吸光度。 3试剂 3.1四氯化碳：于76℃～77.5℃蒸馏提纯。 3.2硝酸，优级纯（p1.42g/cm²）。 3.3盐酸，优级纯（p1.19g/cm）。 3.4硫酸(1十1)。 3.5盐酸(1十1)。 3.6苯基荧光酮溶液（0.6g/L）：称取0.15g苯基荧光酮，溶于5mL盐酸（3.5）和100mL无水乙醇 中，移入250mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，混匀。过滤后贮存于棕色瓶中。1个月内有效。 3.7聚乙二醇辛基苯基醚（乳化剂一OP)溶液（1十24）。 3.8锗标准贮存溶液：称取0.1441g光谱纯二氧化锗［w(GeOz)≥99.99%，置于50mL烧杯中，加 入数粒氢氧化钠及适量的水，在电炉上温热，待二氧化错全部溶解后移入500mL容量瓶中，用水稀释 至刻度，混匀。此溶液1mL含200μg锗。 3.9锗标准溶液：移取10.00mL锗标准贮存溶液（3.8），置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。此溶液1mL含10μg。 4仪器 分光光度计。 5试样 将盛于密封聚四氟乙烯瓶中的试样，置于50℃的水浴中至试样全部转化为溶液体态，摇匀、冷却至 室温备用。 6分析步骤 6.1测定次数 称取两份试样进行测定。取其平均值。 YS/T520.9—2007 6.2试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表 1 锗质量分数/% 试料质量/g 硝酸量/mL 硫酸量/mL 0, 000 05~0. 000 2 1. 000 0 6 4 >0. 000 2~0. 001 0 0.500 0 3 2 >0.0010~0.015 0.200 0 2 1 6.3空白试验 随同试样做空白试验。 6.4测定 温加热。待试料溶解后，以少量水冲洗表血及杯壁，加热蒸发至几乎冒尽硫酸烟，冷却。 6.4.2加人7mL水，盖上表血，低温加热并不断摇动烧杯至溶液清亮（此时溶液不得少于6mL）。冷 却后，将溶液移人60mL分液漏斗中，用18.7mL盐酸（3.3)，分两次洗涤烧杯并人分液漏斗中。加入 15mL四氯化碳（3.1），振荡2min。静置分层，将有机相移入另一分液漏斗中，加入12mL水，振荡 2min。静置分层，弃去有机相，水相移入50mL容量瓶中[试料为0.5g～1g时，则将水相直接移入 25mL比色管中，以下按6.4.4条开始进行]。用水稀释至刻度，混匀。 6.4.3分取10.00mL溶液（6.4.2)于25mL比色管中。 6.4.4加人3mL盐酸（3.5），混匀。加人2.5mL乳化剂一OP溶液（3.7)，混勾。加人1.5mL苯基 荧光酮溶液（3.6），混匀，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.5移取部分溶液（6.4.3)于1cm（试料为1g时置于3cm）比色血中，以随同试料空白为参比，于 分光光度波长510nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的锗量。 6.5工作曲线的绘制 0.20mL锗标准溶液（3.9），分别置于两组25mL比色管中，用水稀释至约12mL，以下按6.4.4条开始 进行。 6.5.2移取部分溶液（6.5.1)于相应的1cm或3cm比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长 510nm处测量其吸光度。以锗量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 7分析结果的计算 按公式计算锗的质量分数（%）： m, :V w(Ge) X100% m。·V,X105 式中： m1—自工作曲线上查得的锗量，单位为微克(μg)； V试液总体积，单位为毫升(mL)； V一分取试液体积单位为毫升(mL)； 试料的质量，单位为克（g）。 mo 8允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 2 YS/T520.9—2007 表 2 锗的质量分数/% 允许差/% 0.00005~0.00020 0. 000 02 >0.00020~0.000 80 0. 000 08 >0.0008~0.0020 0. 000 3 >0.002 0~0.005 0 0. 000 4 >0.0050~0.0080 0. 001 0 >0.008 0~0. 015 0. 001 5 6 质量保证与控制 分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一 次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。 520.9—2007 YS/T 中华人民共和国有色金属 行业标准 镓化学分析方法 第9部分：锗含量的测定 苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚 萃取分光光度法 YS/T520.9—2007 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301 1/16 印张0.5 字数8千字 2008年3月第一版 2008年3月第一次印刷 * 书号：155066·2-18591 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：（010)68533533 YS/T520.9-2007 520.9—2007 YS/T 中华人民共和国有色金属 行业标准 镓化学分析方法 第9部分：锗含量的测定 苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚 萃取分光光度法 YS/T520.9—2007 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301 1/16 印张0.5 字数8千字 2008年3月第一版 2008年3月第一次印刷 * 书号：155066·2-18591 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：（010)68533533 YS/T520.9-2007