ICS 77.120.70 YS H 14 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T520.8-2007 代替YS/T520.8—2006 镓化学分析方法 第8部分：铟含量的测定 乙基紫分光光度法 Chemical analysis of gallium- Part 8:Determination of indium content- The ethyl violet spectrophotometric method 2007-11-14发布 2008-05-01实施 国家发展和改革委员会 发布 YS/T520.8—2007 前言 YS/T520—2007《镓化学分析方法》是对YS/T520—2006（原GB/T4375—1984）的修订，共分为 12个部分： 第1部分：铜含量的测定 2,9-二甲基-4,7-二苯基-1,10-二氮杂菲分光光度法 第2部分：铅含量的测定 4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚分光光度法 第3部分：铝含量的测定 铬天青S-溴化十四烷基吡啶分光光度法 第4部分：铁含量的测定 4,7-二苯基-1,10-二氮杂菲分光光度法 第5部分：钙含量的测定 一氧化二氮-乙炔火焰原子吸收光谱法 第6部分：锡含量的测定 水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲基铵分光光度法 第7部分：硅含量的测定 萃取-钼蓝分光光度法 一第8部分：钢含量的测定 乙基紫分光光度法 -第9部分：锗含量的测定 苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚萃取分光光度法 第10部分：锌含量的测定 原子吸收光谱法 一第11部分：汞含量的测定冷原子吸收光谱法 第12部分：铅、铜、镍、铝、和锌含量的测定化学光谱法 本部分为第8部分。 本部分代替YS/T520.8—2006（原GB/T4375.8--1984）。 本部分是对YS/T520.8--2006《镓化学分析方法第8部分：铟含量的测定 乙基紫分光光度法》 的编辑性整理。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本标准由中国铝业股份有限公司山东分公司负责起草。 本部分起草人：陈建立、藏慕文、孙国、赵莎莉。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： -YS/T520.8—2006(原GB/T4375.8—1984)。 YS/T520.8--2007 镓化学分析方法 第8部分：含量的测定 乙基紫分光光度法 1范围 本部分规定了镓中钢含量的测定方法。 本部分适用于镓中钢含量的测定。测定范围：0.0005%～0.040%。 本部分不适用于含铊镓中铟含量的测定。 2 方法提要 试料以硝酸、硫酸溶解，加入氢溴酸，以硫酸冒烟除去锡、汞等溴化物。在1.5mol/L硫酸介质中加 入碘化钾、乙基紫，使铟生成离子缔合物，用苯萃取。于分光光度计波长619nm处测量其吸光度。 3试剂 3.1茉。 3.2 2无水乙醇。 3.3 硝酸（pl.42g/cm）。 3.4 氢溴酸（pl.49g/cm）。 3.5 5硫酸(1十1)。 3. 6 硫酸(1十2)。 3.7 盐酸（1十1）。 3.8 碘化钾溶液（6mol/L)：用时现配。 3.9 硫代硫酸钠溶液（20g/L）。 3.10 乙基紫溶液（2g/L)。 3.11 钢标准贮存溶液：称取0.1209g光谱纯三氧化二钢[w(Inz0s）≥99.99%，加人10mL盐酸 （3.7），在水浴上加热溶解，加入50mL硫酸（3.5）并蒸发至冒烟，取下冷却，用水溶解盐类并移入 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铟。 3.12钢标准溶液：移取50.00mL钢标准贮存溶液（3.11)置于500mL容量瓶中，加入10mL硫酸 （3.5），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg钢。 4仪器 分光光度计。 5 试样 将盛于密封聚四氟乙烯瓶中的试样，置于50℃的水浴中至试样全部转化为液体状态，摇匀、冷却至 室温备用。 6分析步骤 6.1测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 1 YS/T520.8—2007 6.2试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表 1 钢质量分数/% 试料质量/g 0.0005~0.001 0 2. 000 >0. 001 0~0. 010 1.000 >0.010~0.040 0.200 0 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.2)置于100mL烧杯中，加人5mL硝酸（3.3），盖上表皿，低温加热片刻，加人25mL 硫酸（3.5），加热使试样完全溶解。稍冷，用水冲洗表皿，并蒸发溶液至冒白烟。稍冷，沿杯壁加入少量 水和1mL氢溴酸（3.4)，混匀，再蒸发至冒白烟。冷却，用水冲洗杯壁并加入少量水，混匀。移入 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.2移取10.00mL溶液（6.4.1)，置于50mL分液漏斗中，加入3mL碘化钾溶液（3.8)，混匀。 10.00mL苯（3.1)，剧烈振荡30s。静置分层后，弃去水相。将有机相移人干燥的比色管中，加人5滴 无水乙醇（3.2），混勾。 6.4.4移取部分溶液（6.4.2)于1cm比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长619nm处测量 其吸光度，从工作曲线上查出相应的铟量。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1移取0，0.20，0.40，0.60，0.80，1.00mL铟标准溶液（3.12），分别置于一组50mL分液漏斗中， 加人3.7mL硫酸（3.6)，用水稀释至10mL，混匀。加人3mL碘化钾溶液（3.8），以下按6.4.3条至 6.4.4条进行。 6.5.2移取部分溶液（6.5.1)于1cm比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长619nm处测量 其吸光度。以钢量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 7分析结果的计算 按公式计算铟的质量分数（%）： m ·V w(In)= 式中： mi一一自工作曲线上查得的铟量，单位为微克（μg）； V试液总体积，单位为毫升(mL)； mo—试料的质量，单位为克(g)； V,-分取试液体积，单位为毫升（mL)。 8允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 2 YS/T 520.8—2007 表 2 钢的质量分数/% 允许差/% 0.0005~0.0020 0. 000 2 >0.0020~0,005 0 0. 000 4 >0. 0050~0. 009 0 0. 000 8 >0.009~0.020 0. 002 >0.020~0.040 0. 003 质量保证与控制 次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。 YS/T 520.8-2007 中华人民共和国有色金属 行业标准 镓化学分析方法 第8部分：铟含量的测定 乙基紫分光光度法 YS/T520.8—2007 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印剧厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16印张0.5字数8千字 2008年3月第一版2008年3月第一次印刷 * 书号：155066·2-18590 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T520.8-2007 举报电话：（010)68533533 YS/T 520.8-2007 中华人民共和国有色金属 行业标准 镓化学分析方法 第8部分：铟含量的测定 乙基紫分光光度法 YS/T520.8—2007 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印剧厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16印张0.5字数8千字 2008年3月第一版2008年3月第一次印刷 * 书号：155066·2-18590 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T520.8-2007 举报电话：（010)68533533