ICS 77.120.70 YS H 14 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T520.6-—2007 代替YS/T520.6--2006 镓化学分析方法 第6部分：锡含量的测定 水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲基铵 分光光度法 Chemical analysis of gallium- Part 6:Determination of tin content- The salicylfluorone cetyltrimethylammonium bromide spectrophotometricmethod 2007-11-14发布 2008-05-01实施 国家发展和改革委员会 发布 YS/T520.6-—2007 前言 YS/T520—2007《镓化学分析方法》是对YS/T520—2006（原GB/T4375—1984）的修订，共分为 12个部分： 一-第1部分：铜含量的测定 2,9-二甲基-4,7-二苯基-1,10-二氮杂菲分光光度法 第2部分：铅含量的测定 4-（2-吡啶偶氮）间苯二酚分光光度法 第3部分：铝含量的测定 铬天青S-漠化十四烷基吡啶分光光度法 第4部分：铁含量的测定 4,7-二苯基-1,10-二氮杂菲分光光度法 第5部分：钙含量的测定 一氧化二氮-乙炔火焰原子吸收光谱法 第6部分：锡含量的测定 水杨基荧光酮-漠化十六烷基三甲基铵分光光度法 第7部分：硅含量的测定 萃取-钼蓝分光光度法 第8部分：钢含量的测定 乙基紫分光光度法 第9部分：锗含量的测定 苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚萃取分光光度法 第10部分：锌含量的测定 原子吸收光谱法 第11部分：汞含量的测定冷原子吸收光谱法 第12部分：铅、铜、镍、铝、钢和锌含量的测定 化学光谱法 本部分为第6部分。 本部分代替YS/T520.6—2006（原GB/T4375.6—1984）。 本部分是对YS/T520.6一2006《镓化学分析方法第6部分：锡含量的测定水杨基荧光酮-溴化 十六烷基三甲基铵分光光度法》的编辑性整理。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本标准由中国铝业股份有限公司山东分公司负责起草。 本部分起草人：陈建立、汪丽定、祁彦利、田蕊。 本部分由全国有色金属标化技术委员会负责解释。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： YS/T520.6-—2006(原GB/T4375.6--1984)。 YS/T520.6—2007 镓化学分析方法 第6部分：锡含量的测定 水杨基荧光酮-漠化十六烷基三甲基铵 分光光度法 1范围 本部分规定了镓中锡含量的测定方法。 本部分适用于镓中锡含量的测定。测定范围：0.00005%～0.020%。 2方法提要 试料以硝酸、硫酸溶解。在8mol/L硫酸介质中加人碘化钾，以苯萃取锡，用稀硫酸反萃取。以抗 坏血酸还原游离碘，在2mol/L硫酸溶液中，酒石酸作为催化剂，锡与水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲 基铵形成黄色络合物。于分光光度计波长509nm处测量其吸光度。 3试剂 3.1 苯。 3.2硝酸（p1.42g/cm²），优级纯。 3.3硫酸（p1.84g/cm），优级纯。 3.4硫酸(1十1)，优级纯。 3.5硫酸（1十4），优级纯。 3.6硫酸(1十24)，优级纯。 3.7 硫酸（1十49），优级纯。 3.8碘化钾溶液（500g/L)。 3.9抗坏血酸溶液(100g/L)。 3.10 ）酒石酸溶液（200g/L）。 3.11水杨基荧光酮溶液（0.3g/L）：称取0.09g水杨基荧光酮溶于180mL乙醇和0.5mL硫酸 (3.4)中，用水稀释至300mL，贮存于棕色瓶中，备用。 酸（3.3)，加热溶解，冷却。用硫酸（3.5)将溶液移入1000mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含1.0mg锡。 3.14锡标准溶液：移取25.00mL锡标准贮存溶液（3.13)置于250mL容量瓶中，用硫酸（3.7)稀释至 刻度，混勾。此溶液1mL含100uμg锡。 3.15锡标准溶液：移取25.00mL锡标准溶液（3.14）置于250mL容量瓶中，用硫酸（3.7）稀释至刻 度，混匀。此溶液1mL含10μg锡。 4仪器 分光光度计。 1 YS/T520.6—2007 5试样 室温备用。 6分析步骤 6.1测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.2试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表 1 锡质量分数/% 试料质量/g 0.000 05~0.00010 1. 000 0 >0.00010~0.002 0 0.500 0 >0.002 0~0.020 0.200 0 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.2)置于50mL烧杯中，加人5mL硝酸（3.2）、4mL硫酸（3.4），盖上表皿，待剧烈反 应停止后，置于电炉上加热至完全溶解，并冒硫酸烟10min，冷却。用水冲洗表血并加入少量水，微热 溶解盐类，冷却。 6.4.2用14mL硫酸（3.4)将溶液分数次洗人60mL分液漏斗中，再用少量水冲洗烧杯，将洗液合并 入分液漏斗中[锡量大于0.0050%～0.020%时，将溶液移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 分取10mL试液，置于60mL分液漏斗中，加人14mL硫酸（3.4)］。控制溶液体积约为26mL，加人 4mL碘化钾溶液（3.8），混匀，加人15mL苯（3.1），振荡2min，静置分层，弃尽水相。向有机相中加人 10mL硫酸（3.6），振荡2min，静置分层。 6.4.3将水相移人25mL比色管中，再用少量水冲洗漏斗，溶液合并于比色管中，加人2.5mL硫酸 (3.4）、0.5mL抗坏血酸溶液（3.9），混匀。依次沿管壁加人2mL酒石酸溶液（3.10）、1.25mL水杨基 荧光酮溶液（3.11)、2mL溴化十六烧基三甲基铵溶液（3.12)，用水稀释至刻度，混匀。放置30min。 6.4.4移取部分溶液（6.4.3)于1cm(试料量为1g时用3cm）比色血中，以随同试料的空白为参比， 于分光光度计波长509nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的锡量。 6.5工作曲线的绘制 0.20mL锡标准溶液（3.15)分别置于两组25mL比色管中，加人3mL硫酸（3.4），用水稀释至10mL， 以下按6.4.3款从加入0.5mL抗坏血酸溶液（3.9)开始进行 6.5.2移取部分溶液（6.5.1)于1cm或3cm比色血中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长 509ntm处测量其吸光度，以锡量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 7分析结果的计算 按公式计算锡的质量分数（%）： m·V w(Sn)= 2 YS/T520.6—2007 式中： 一自工作曲线上查得的锡量，单位为微克（ug）； m1- V--试液总体积，单位为毫升（mL）； mo 试料的质量，单位为克(g)； V,一分取试液体积，单位为毫升（mL）。 8 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 表 2 锡的质量分数/% 允许差/% 0.00005~0.00020 0.000 02 >0.00020~0.00080 0. 000 08 >0.00080~0.0020 0. 000 2 >0. 002 0~0. 005 0 0, 000 4 >0.005 0~0.008 0 0.000 8 >0. 008 0~0.020 0. 001 质量保证与控制 9 分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一 次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。 520.6—2007 YS/T 中华人民共和国有色金属 行业标准 镓化学分析方法 第6部分：锡含量的测定 水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲基铵 分光光度法 YS/T520.6—2007 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×1230 1/16 印张0.5 字数7字 2008年3月第一版 2008年3月第一次印刷 书号：155066·2-18588 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：(010)68533533 YS/T520.6-2007 520.6—2007 YS/T 中华人民共和国有色金属 行业标准 镓化学分析方法 第6部分：锡含量的测定 水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲基铵 分光光度法 YS/T520.6—2007 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×1230 1/16 印张0.5 字数7字 2008年3月第一版 2008年3月第一次印刷 书号：155066·2-18588 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：(010)68533533 YS/T520.6-2007